Syntese af 5-MeO-DMT via Fischer-indol

[WillD]

2-(5-Methoxy-1H-indol-3-yl)-N,N-dimethylethan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. En ren og tør 5 L reaktor blev fyldt med 4-methoxyphenylhydrazinhydrochlorid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), efterfulgt af vand (1,45 L, 10 vol) under en nitrogenatmosfære ved 20-25 *C.
2. Indholdet af reaktoren blev derefter omrørt ved 30-35 *C, og en mørkerød farvet suspension blev observeret.
3. Til suspensionen blev koncentreret H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) forsigtigt tilsat dråbevis under en nitrogenatmosfære over 10 minutter, mens temperaturen blev holdt under 40 *C (let eksoterm).
4. Den brune/røde opløsning blev opvarmet til 35-40 *C (med en måltemperatur på 37 *C) og omrørt i yderligere 10 minutter.
5. En opløsning af 4,4-diethoxy-N,N-dimethylbutan-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) blev fremstillet i acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) og tilsat dråbevis til reaktoren under en nitrogenatmosfære over ca. 60 minutter, mens temperaturen blev holdt mellem 35 og 40 *C.
6. Tilsætningstragten blev skyllet med acetonitril (145 ml, 1,0 vol.) og tilsat dråbevis til reaktoren.
7. Temperaturen blev holdt på 40 *C, og indholdet blev omrørt i yderligere 4 timer.
8. Blandingen blev afkølet til 20-25 *C, og indholdet blev overført til en 10 L reaktor.
9. Den sure vandige opløsning blev vasket med 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 vol.).
10. Efter hver vask fik lagene lov til at sætte sig i 15 minutter.
11. Det nederste sure vandige lag blev opsamlet, og den øverste 2-MeTHF-vask blev kasseret.
12. Det sure vandige lag blev genopfyldt til reaktoren, og natriumhydroxidopløsning (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) blev tilsat dråbevis, mens temperaturen blev holdt på 20-25 *C for at bringe pH til 11-12, hvilket gav en mælkeagtig suspension.
13. Suspensionen blev ekstraheret med 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); efter hver ekstraktion fik lagene lov til at sætte sig i 15 minutter, det nedre alkaliske vandlag blev adskilt i en tromle, og det øvre organiske lag blev opsamlet.
14. Det nedre vandige lag blev kasseret, og de kombinerede organiske 2-MeTHF-lag blev overført til en 20 L-flaske.
15. Opløsningen blev koncentreret i vakuum til en olieagtig ravfarvet rest.
16. Resterende vand blev fjernet azeotropisk ved at genopløse resten med frisk 2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) og gentage koncentrationstrinnet.
17. Denne olieagtige rest blev tørret på rotationsfordamperen under vakuum (10-20 mbar) i 1 time ved 40-45 *C for at give 117,68 g (64,9% teoretisk udbytte) af rå 5-MeO-DMT-freebase.

 

[Octopusssss]

Hej

Den største omkostning i denne reaktion er trin nummer 5:

5. En opløsning af 4,4-diethoxy-N,N-dimethylbutan-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) blev fremstillet i acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) og tilsat dråbevis til reaktoren under en nitrogenatmosfære over ca. 60 minutter, mens temperaturen blev opretholdt mellem 35 og 40 *C.

Hvis 4,4-diethoxy-N,N-dimethylbutan-1-amin kan erstattes med et andet almindeligt stof eller en chiper, vil reaktionen være meget billigere og uden komplicerede ordrer.

 

[G.Patton]

Hej, desværre nej. Dette stof kan kun give 5-MeO-DMT via Fisher-cyklisering.

 

[Agilent1100DAD]

Når jeg gør det i dag, lægger jeg et foto op.
Det, du ser, er Fisher-indolreaktionen (med tilsætning af 4,4 diethoxy-N,N/dimethyl-butan-1-amin i en opløsning af ACN til en sur opløsning af 4-methoxyphenylhydrazin under en inert atmosfære) i et stærkt ventileret rum.

 

[Agilent1100DAD]

Opdatering: Da jeg tilsatte 4M NaOH, blev der dannet et uklart bundfald. Jeg lagde resterne i en bakke for at fordampe 2-Me-THF. Selv efter 4 timer i en vakuumovn kunne jeg stadig ikke komme af med opløsningsmidlet. Jeg fulgte det sidste trin, som indebærer at bruge en rotationsdamp ved 40 C og ved 10-20 mbar. Jeg opbevarede olien i et ravfarvet hætteglas og vil lade den stå i vakuumovnen hele dagen. Jeg sender billeder (bonus nacho-foto). Der er også et andet rensningstrin involveret, som er valgfrit. Her er det:

(Efter roto vap-trinnet)

-Den rå freebase blev opløst i acetone (1,45 L, 10,0 vol) og hældt gennem en pude af silica (230-400 mesh, 725 g, 5 wt).
-Puden blev elueret med acetone/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
De kombinerede filtrater blev koncentreret for at give 102,94 g renset 5-MeO-DMT-freebase (56,8 % udbytte, 98,27 % areal ved HPLC) som en lys klar orange olie, der langsomt størknede, når den stod.

Jeg venter på, at der kommer noget silicagel, og jeg vil forsøge mig med dette ekstra oprensningstrin, når jeg har inddampet opløsningsmidlet, som indtil videre er en pestilens.

 

[G.Patton]

Tak for nacho =)

 

[Joker_55555]

Syntese af tryptamin fra 4-chlorbutanal og phenylhydrazin, Grandberg-reaktion

Har nogen af dine venner prøvet denne metode? Materialer 10,8 g phenylhydrazin 10,6 g chlorsmørsyrealdehyd (4-chlorbutanal) ethylalkohol 80% ethanolether natriumsulfat benzen kaustisk soda 0,1 N saltsyre Beskrivelse af metoden Opløsninger af 10,8 g (0,1 mol) af...

bbgate.com

Hej, muligt at fremstille mexamin og tryptamin ved hjælp af Grandberg-metoden Denne metode skal være lettere og mere effektiv. Det bruger heller ikke meget opløsningsmiddel, og rensningstrinnet er ikke vanskeligt.