2-Bromo-2-cyclohexyl-1-phenylethanon.
1. 1000 g 2-cyclohexyl-1-phenylethanon og 3000 ml eddikesyre blev blandet i reaktoren.
2. Sluk for omrøringen og lad den stå ved stuetemperatur.
3. Den rene brom (800 g) blev pænt hældt i reaktoren og efterladt i en blanding uden omrøring.
4. Efter nogen tid opstod reaktionen autorun, alvorlig bromsyregas førende.
5. Gassen bobles ind i en blanding med absorberende middel (vandig opløsning af natriumhydroxid, 400 g for hele mængden af vand).
6. Ved reduktion af den hurtige udvikling af gas begyndte omrøring forsigtigt.
7. Når gassen er frigivet, og reaktionen er afkølet til stuetemperatur (krystallisering kan starte), hældes 9000 ml rent koldt vand langsomt (der dannes krystaller).
8. Efter 15 minutter stoppes omrøringen, og bromoketonsedimentet falder til bunds (gult fast stof).
9. Vandlaget blev adskilt gennem toppen af reaktoren og blev vasket igen med en mættet opløsning af soda og rent vand.
10. Anvendt i efterfølgende reaktioner uden yderligere oprensning, udbytte: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-phenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonhydrochlorid.
1. Tilsæt 4 liter ethylacetat i reaktoren og omrør 5 minutter.
2. Tilsæt 1000 g pyrrolidin i dråbetragten og monter på reaktordækslet.
3. Åbn dråbetragten og tilsæt pyrrolidin dråbevis under intens omrøring.
4. Kontroller temperaturen under 65 *C.
5. Når al pyrrolidin er tilsat, omrøres intensivt i 1 time.
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren.
9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat.
10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøringen fortsætter.
11. Tilsæt saltsyre i dråbetragten og monter den på reaktordækslet.
12. Tilsæt dråbevis syre til pH - 5. Dræn en lille mængde fra den nederste reaktorhane, og kontroller surhedsgraden med en lakmusstrimmel. Sæt prøven tilbage i reaktionsblandingen.
13. Hæld derefter hele blandingen i en spand og sæt den i fryseren i 12 timer.
14. Installeret med vakuumfiltreringssystem (nutsche-filter, filterklud, vakuumpumpe).
15. Start vakuumpumpen.
16. Hæld en spand fra trin 13 i filterskålen.
17. Filtrer og pres, indtil blandingen i skålen bliver fast.
18. Hæld kold acetone i skålen for at dække hele det faste stof ovenfra.
19. Filtrer al acetone. Gentag trin 18, hvis det faste stof ikke er hvidt.
20. Når al acetone er filtreret, og der er opnået et hvidt fast stof, lægges skålens indhold i glasbeholderne til tørring.
21. Sæt glasbeholderne på stativer ved stuetemperatur.
22. Tør til konstant masse. Bland og mal med jævne mellemrum for hurtigere tørring.
1. 1000 g 2-cyclohexyl-1-phenylethanon og 3000 ml eddikesyre blev blandet i reaktoren.
2. Sluk for omrøringen og lad den stå ved stuetemperatur.
3. Den rene brom (800 g) blev pænt hældt i reaktoren og efterladt i en blanding uden omrøring.
4. Efter nogen tid opstod reaktionen autorun, alvorlig bromsyregas førende.
5. Gassen bobles ind i en blanding med absorberende middel (vandig opløsning af natriumhydroxid, 400 g for hele mængden af vand).
6. Ved reduktion af den hurtige udvikling af gas begyndte omrøring forsigtigt.
7. Når gassen er frigivet, og reaktionen er afkølet til stuetemperatur (krystallisering kan starte), hældes 9000 ml rent koldt vand langsomt (der dannes krystaller).
8. Efter 15 minutter stoppes omrøringen, og bromoketonsedimentet falder til bunds (gult fast stof).
9. Vandlaget blev adskilt gennem toppen af reaktoren og blev vasket igen med en mættet opløsning af soda og rent vand.
10. Anvendt i efterfølgende reaktioner uden yderligere oprensning, udbytte: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-phenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonhydrochlorid.
1. Tilsæt 4 liter ethylacetat i reaktoren og omrør 5 minutter.
2. Tilsæt 1000 g pyrrolidin i dråbetragten og monter på reaktordækslet.
3. Åbn dråbetragten og tilsæt pyrrolidin dråbevis under intens omrøring.
4. Kontroller temperaturen under 65 *C.
5. Når al pyrrolidin er tilsat, omrøres intensivt i 1 time.
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren.
9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat.
10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøringen fortsætter.
11. Tilsæt saltsyre i dråbetragten og monter den på reaktordækslet.
12. Tilsæt dråbevis syre til pH - 5. Dræn en lille mængde fra den nederste reaktorhane, og kontroller surhedsgraden med en lakmusstrimmel. Sæt prøven tilbage i reaktionsblandingen.
13. Hæld derefter hele blandingen i en spand og sæt den i fryseren i 12 timer.
14. Installeret med vakuumfiltreringssystem (nutsche-filter, filterklud, vakuumpumpe).
15. Start vakuumpumpen.
16. Hæld en spand fra trin 13 i filterskålen.
17. Filtrer og pres, indtil blandingen i skålen bliver fast.
18. Hæld kold acetone i skålen for at dække hele det faste stof ovenfra.
19. Filtrer al acetone. Gentag trin 18, hvis det faste stof ikke er hvidt.
20. Når al acetone er filtreret, og der er opnået et hvidt fast stof, lægges skålens indhold i glasbeholderne til tørring.
21. Sæt glasbeholderne på stativer ved stuetemperatur.
22. Tør til konstant masse. Bland og mal med jævne mellemrum for hurtigere tørring.
Last edited by a moderator: