0. Sikkerhedsregler
Alt arbejde skal udføres i nøje overensstemmelse med teknikkerne og nødvendigvis i udstødningsskabet. Natriumnitrit og dets opløsninger, nitrosylhelicylsyre skal tilsættes i små portioner for at undgå hurtig frigivelse af nitrogenoxider og under konstant afkøling. Husk, at kvælstofoxiden, der står i diazoting, kan forårsage kvælninger, forbrændinger af slimhinderne og med langvarig indånding i store koncentrationer - lungeødem. De opnåede diazoniumsalte er eksplosive i tør form, men for at undgå eksplosionen kan de ikke efterlades i lang tid, selv ikke i opløsninger. Ved fremstilling af forbindelserne i henhold til reaktionerne af diazoniumsalte, ledsaget af medfrigivelse af nitrogen, skal tilsætningen af reaktanter ske langsomt og i små portioner. Azocrasere absorberes gennem huden og kan forårsage forgiftning. Ved forgiftning kan azofarvestoffer give hovedpine, let feber og øget hjertefrekvens. Ved konstant arbejde med azokras er der observeret dermatitis, så arbejdet skal udføres i beskyttelseshandsker. Alkylnitri er giftige forbindelser, der forårsager udvidelse af karrene, hvilket kan manifestere sig i rødme af huden. Diazoethan - giftig gul gas, der kan eksplodere.
1. N-ethyl-N-nitrosourea
Reagenser:
Ethylamin HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc. H2SO4 - 50 ml.
Udstyr:
Kolbe med rund bund - 2000 ml,
Rundbundet trehalset kolbe - 3000 ml,
Refluxkondensator,
Dryptragt,
Mekanisk mixer,
Termometer.
Syntese:
100 g ethylaminhydrochlorid og 250 g urinstof blev opløst i 400 ml vand og kogt ved svag varme i 3 timer. Opløsningen blev derefter overført til en trehalset 3-liters kolbe udstyret med en dråbetragt, et termometer og en mekanisk omrører og tilsat 110 gram NaNO2. Kolbens indhold afkøles til -10 *C, og opløsningen af 50 ml H2SO4 i 600 ml vand tilsættes dråbevis, idet blandingens temperatur opretholdes med en ekstern afkøling, som ikke er højere end 5 *C. Efter afslutning af tilsætningen af svovlsyre blev de dannede krystaller N-ethyl-N-nitrosourea filtreret af og vasket med koldt vand. De resulterende krystaller tørres i vakuum ved stuetemperatur. Udbytte 100 g. Det resulterende lægemiddel kan opbevares i køleskab i en forholdsvis lang periode.
2. Diazoethan
Reagenser:
N-ethyl-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH fast.
Udstyr:
Erlenmeyer-kolbe,
Magnetisk omrører,
Skilletragt,
Termometer.
Syntese:
For at opnå en opløsning af diazoethan i en Erlenmeyer-kolbe, udstyret med en magnetisk omrører i teflon og et termometer, placeres 100 ml ether og 30 ml 40% af den vandige KOH-opløsning. Opløsningen afkøles til 0 * C med en blanding af is med salt og med kontinuerlig overførsel i små portioner 10 g nitrosoethylurea, idet temperaturen ikke holdes højere end + 5 * C. Efter reaktionen blev det organiske lag adskilt ved dekantering og tørret over fast KOH. Udbyttet af diazoetan er 60 %.
Alt arbejde skal udføres i nøje overensstemmelse med teknikkerne og nødvendigvis i udstødningsskabet. Natriumnitrit og dets opløsninger, nitrosylhelicylsyre skal tilsættes i små portioner for at undgå hurtig frigivelse af nitrogenoxider og under konstant afkøling. Husk, at kvælstofoxiden, der står i diazoting, kan forårsage kvælninger, forbrændinger af slimhinderne og med langvarig indånding i store koncentrationer - lungeødem. De opnåede diazoniumsalte er eksplosive i tør form, men for at undgå eksplosionen kan de ikke efterlades i lang tid, selv ikke i opløsninger. Ved fremstilling af forbindelserne i henhold til reaktionerne af diazoniumsalte, ledsaget af medfrigivelse af nitrogen, skal tilsætningen af reaktanter ske langsomt og i små portioner. Azocrasere absorberes gennem huden og kan forårsage forgiftning. Ved forgiftning kan azofarvestoffer give hovedpine, let feber og øget hjertefrekvens. Ved konstant arbejde med azokras er der observeret dermatitis, så arbejdet skal udføres i beskyttelseshandsker. Alkylnitri er giftige forbindelser, der forårsager udvidelse af karrene, hvilket kan manifestere sig i rødme af huden. Diazoethan - giftig gul gas, der kan eksplodere.
1. N-ethyl-N-nitrosourea
Reagenser:
Ethylamin HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc. H2SO4 - 50 ml.
Udstyr:
Kolbe med rund bund - 2000 ml,
Rundbundet trehalset kolbe - 3000 ml,
Refluxkondensator,
Dryptragt,
Mekanisk mixer,
Termometer.
Syntese:
100 g ethylaminhydrochlorid og 250 g urinstof blev opløst i 400 ml vand og kogt ved svag varme i 3 timer. Opløsningen blev derefter overført til en trehalset 3-liters kolbe udstyret med en dråbetragt, et termometer og en mekanisk omrører og tilsat 110 gram NaNO2. Kolbens indhold afkøles til -10 *C, og opløsningen af 50 ml H2SO4 i 600 ml vand tilsættes dråbevis, idet blandingens temperatur opretholdes med en ekstern afkøling, som ikke er højere end 5 *C. Efter afslutning af tilsætningen af svovlsyre blev de dannede krystaller N-ethyl-N-nitrosourea filtreret af og vasket med koldt vand. De resulterende krystaller tørres i vakuum ved stuetemperatur. Udbytte 100 g. Det resulterende lægemiddel kan opbevares i køleskab i en forholdsvis lang periode.
2. Diazoethan
Reagenser:
N-ethyl-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH fast.
Udstyr:
Erlenmeyer-kolbe,
Magnetisk omrører,
Skilletragt,
Termometer.
Syntese:
For at opnå en opløsning af diazoethan i en Erlenmeyer-kolbe, udstyret med en magnetisk omrører i teflon og et termometer, placeres 100 ml ether og 30 ml 40% af den vandige KOH-opløsning. Opløsningen afkøles til 0 * C med en blanding af is med salt og med kontinuerlig overførsel i små portioner 10 g nitrosoethylurea, idet temperaturen ikke holdes højere end + 5 * C. Efter reaktionen blev det organiske lag adskilt ved dekantering og tørret over fast KOH. Udbyttet af diazoetan er 60 %.
Last edited by a moderator:
