Reaktionsskema:
N-acetylaminoisonitrosoacetanilid.
1. En suspension af N-acetylphenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydrochlorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vand (200 ml) indeholdende 1M vandig saltsyre (67 ml) blev opvarmet til 100 *C.
2. For at opnå en homogen opløsning blev en opløsning af chloralhydrat (13,2 g) hurtigt dryppet ned i reaktionsblandingen og fik lov til at reagere ved 100 *C i 10 minutter.
3. Efter afkøling til stuetemperatur blev opløsningsmidlet inddampet til halvt volumen.
4. Efter at have stået i køleskabet udfældedes et lysegult fast stof.
5. Efter filtrering i vakuum, vask med vand og tørring. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g blev opnået.
Indazol-3-carboxylsyre.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 10 g blev tilsat portionsvis til 96% svovlsyre (50 ml) ved 55 * C
2. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 85 *C og reagerede ved denne temperatur i 15 minutter.
3. Efter afkøling blev opløsningen hældt i is (140 g), og den resulterende suspension blev tilbagesvalet i 2,5 timer.
4. Bundfaldet blev filtreret, vasket med vand og krystalliseret fra iseddikesyre. Der blev opnået 5,7 g.
N-acetylaminoisonitrosoacetanilid.
1. En suspension af N-acetylphenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydrochlorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vand (200 ml) indeholdende 1M vandig saltsyre (67 ml) blev opvarmet til 100 *C.
2. For at opnå en homogen opløsning blev en opløsning af chloralhydrat (13,2 g) hurtigt dryppet ned i reaktionsblandingen og fik lov til at reagere ved 100 *C i 10 minutter.
3. Efter afkøling til stuetemperatur blev opløsningsmidlet inddampet til halvt volumen.
4. Efter at have stået i køleskabet udfældedes et lysegult fast stof.
5. Efter filtrering i vakuum, vask med vand og tørring. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g blev opnået.
Indazol-3-carboxylsyre.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 10 g blev tilsat portionsvis til 96% svovlsyre (50 ml) ved 55 * C
2. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 85 *C og reagerede ved denne temperatur i 15 minutter.
3. Efter afkøling blev opløsningen hældt i is (140 g), og den resulterende suspension blev tilbagesvalet i 2,5 timer.
4. Bundfaldet blev filtreret, vasket med vand og krystalliseret fra iseddikesyre. Der blev opnået 5,7 g.
Last edited:
