Syntese af methylamin hcl fra formaldehyd (i stor skala)

[WillD]

1. 10 kg 40 % formaldehyd og 5 kg ammoniumklorid blev blandet i en reaktor med et destillationshoved.
2. Blandingen blev omrørt med gradvis opvarmning og destillation af primærprodukter ved 50 *C.
3. Når destillatet stoppede og blev fjernet, blev blandingen opvarmet til 110 *C.
4. Opvarmning af blandingen blev fortsat i 6 timer under omrøring.
5. Vakuummet blev pumpet ind i reaktoren, og vandet blev destilleret så meget som muligt.
6. Der blev tilsat 10 liter n-butylalkohol, opvarmet til 100 *C og omrørt, indtil bundfaldet faldt.
7. Blandingen blev filtreret gennem et nutsche-filter for at adskille et uopløseligt bundfald (ammoniumchlorid), og alkoholopløsningen blev ført tilbage til reaktoren.
8. Alkoholen blev destilleret så meget som muligt under vakuum, de opnåede krystaller blev tørret under vakuum og pakket i vakuumemballage for at undgå hydrering. Udbytte: ~3 kg.

 

[Power]

Tak for dette

 

[mithyl2]

Hvad er den bedste måde at oprense slutproduktet på med denne metode?

 

[Ortist]

Vask med chloroform eller kog det i dichlormethan for at slippe af med dimethylamin.

 

[CryoThio]

Er der noget alternativ til n-butylalkohol?

 

[Ortist]

De er afhængige af en meget lav opløselighed af ammoniumchlorid i butylalkohol. Reaktionen efter trin 4 vil indeholde en stor mængde ammoniumklorid.

Du kan køle det ned efter trin 4, udfælde ureageret ammoniumklorid, filtrere det ud, derefter reducere væskevolumenet to gange ved forsigtig kogning, derefter køle ned igen, udfælde mere ammoniumklorid.

Derefter fortsætter du med trin 5, men i stedet for n-butyl kan du bruge ethanol eller endda isopropanol.

Denne beskrivelse nævner ikke, at filtrering af alkohol skal ske, mens den er varm, og det er meget vanskeligt, da methylamin vil krystallisere i et filter.

Denne reaktion kan udføres ved 98 grader, hvilket resulterer i mindre dimethylamin. Jeg tilsætter isopropylalkohol til RM i dette tilfælde for at slippe af med myresyre, som produceres og aflejres i RM (ved 98 grader er der ikke meget nedbrydning af myresyre).

 

[hunter12]

Kan jeg øge temperaturen til over 110 C, når jeg destillerer vandet fra efter reaktionen (trin 4). Eller skal jeg stadig destillere vandet ved 110 °C i trin 5?