Syntese af 1,3-benzodioxol:
1. Catechol (100 g), kaliumcarbonat (200 g) og dimethylformamid (1000 ml) blev tilsat til en 3L trehalset rundbundet kolbe udstyret med en kondensator, en dråbetragt og et termometer.
2. Reaktionen blev opvarmet til 35 *C, og dichlormethan (120 ml) blev tilsat dråbevis.
3. Blandingen blev derefter opvarmet ved 110-120 *C i fem timer og derefter efterladt til afkøling.
4. Opløsningen blev dekanteret, og der blev tilsat 1500 ml vand.
5. Den vandige fase blev ekstraheret med 3x250 ml diethylether.
6. De organiske lag blev derefter kombineret og vasket med 3x500 ml vand.
7. Det organiske lag blev tørret over vandfrit natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet med en rotationsfordamper for at give en lysebrun olie. Udbytte: 77 g.
Syntese af 3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), zink(II)chlorid (170 g) og dichlorethan (1000 ml) blev tilsat til en 2L to-halset rundbundet kolbe udstyret med en dråbetragt.
2. Den resulterende blanding blev afkølet i et isbad.
3. Propionylchlorid (110 ml) blev tilsat dråbevis til blandingen, og reaktionen blev omrørt i 18 timer.
4. Reaktionen blev slukket med vand, og 500 ml diethylether blev tilsat.
5. Det vandige lag blev fjernet, og det organiske lag blev vasket med 3x250 ml 5% natriumcarbonatopløsning og 3x250 ml saltvand.
6. Det organiske lag blev derefter tørret over vandfrit natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet ved hjælp af en rotationsfordamper, hvilket gav en mørkebrun væske. Udbytte: 100 g.
Syntese af 5-brom-3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 3,4-Methylendioxypropiophenon (100 g), kobberbromid (150 g), kaliumbromid (7 g) og 1000 ml dichlorethan blev tilsat til en 3 L rundbundet kolbe med en kondensator.
2. Opløsningen blev opvarmet under tilbagesvaling i 24 timer og derefter slukket med dichlormethan.
3. Den resulterende blanding blev filtreret, og de faste stoffer blev vasket med 1000 ml dichlormethan.
4. Den organiske opløsning blev tørret over natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet ved hjælp af en rotationsfordamper, hvilket gav en mørkebrun væske. Udbytte: 130 g.
Syntese af methylon:
1. 5-Bromo-3,4-methylendioxypropiophenon (100 g) og 1000 ml tetrahydrofuran blev tilsat til en 3 L rundbundet kolbe.
2. Vandig methylamin (300 ml, 40 %) blev tilsat dråbevis til opløsningen i løbet af 30 minutter.
3. Opløsningen fik lov til at røre i 18 timer og blev basificeret med 1000 ml 20% NaOH-opløsning.
4. Produktet blev ekstraheret med 3x500 ml ethylacetat og vasket med 3x500 ml vand.
5. Ethylacetatopløsningen dekanteres til et tørt bægerglas, der afkøles i et isbad.
6. Tilsæt en 1:5 opløsning af konc. HCl:IPA dråbevis under manuel omrøring til den afkølede etheropløsning til pH > 4.
7. Afkøl i isbadet eller i en fryser.
8. Opsaml krystallerne ved vakuumfiltrering, og lad dem lufttørre. Udbytte: 75 g.
1. Catechol (100 g), kaliumcarbonat (200 g) og dimethylformamid (1000 ml) blev tilsat til en 3L trehalset rundbundet kolbe udstyret med en kondensator, en dråbetragt og et termometer.
2. Reaktionen blev opvarmet til 35 *C, og dichlormethan (120 ml) blev tilsat dråbevis.
3. Blandingen blev derefter opvarmet ved 110-120 *C i fem timer og derefter efterladt til afkøling.
4. Opløsningen blev dekanteret, og der blev tilsat 1500 ml vand.
5. Den vandige fase blev ekstraheret med 3x250 ml diethylether.
6. De organiske lag blev derefter kombineret og vasket med 3x500 ml vand.
7. Det organiske lag blev tørret over vandfrit natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet med en rotationsfordamper for at give en lysebrun olie. Udbytte: 77 g.
Syntese af 3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 1,3-Benzodioxol (100 g), zink(II)chlorid (170 g) og dichlorethan (1000 ml) blev tilsat til en 2L to-halset rundbundet kolbe udstyret med en dråbetragt.
2. Den resulterende blanding blev afkølet i et isbad.
3. Propionylchlorid (110 ml) blev tilsat dråbevis til blandingen, og reaktionen blev omrørt i 18 timer.
4. Reaktionen blev slukket med vand, og 500 ml diethylether blev tilsat.
5. Det vandige lag blev fjernet, og det organiske lag blev vasket med 3x250 ml 5% natriumcarbonatopløsning og 3x250 ml saltvand.
6. Det organiske lag blev derefter tørret over vandfrit natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet ved hjælp af en rotationsfordamper, hvilket gav en mørkebrun væske. Udbytte: 100 g.
Syntese af 5-brom-3,4-methylendioxypropiophenon:
1. 3,4-Methylendioxypropiophenon (100 g), kobberbromid (150 g), kaliumbromid (7 g) og 1000 ml dichlorethan blev tilsat til en 3 L rundbundet kolbe med en kondensator.
2. Opløsningen blev opvarmet under tilbagesvaling i 24 timer og derefter slukket med dichlormethan.
3. Den resulterende blanding blev filtreret, og de faste stoffer blev vasket med 1000 ml dichlormethan.
4. Den organiske opløsning blev tørret over natriumsulfat, dekanteret, og opløsningsmidlet blev fjernet ved hjælp af en rotationsfordamper, hvilket gav en mørkebrun væske. Udbytte: 130 g.
Syntese af methylon:
1. 5-Bromo-3,4-methylendioxypropiophenon (100 g) og 1000 ml tetrahydrofuran blev tilsat til en 3 L rundbundet kolbe.
2. Vandig methylamin (300 ml, 40 %) blev tilsat dråbevis til opløsningen i løbet af 30 minutter.
3. Opløsningen fik lov til at røre i 18 timer og blev basificeret med 1000 ml 20% NaOH-opløsning.
4. Produktet blev ekstraheret med 3x500 ml ethylacetat og vasket med 3x500 ml vand.
5. Ethylacetatopløsningen dekanteres til et tørt bægerglas, der afkøles i et isbad.
6. Tilsæt en 1:5 opløsning af konc. HCl:IPA dråbevis under manuel omrøring til den afkølede etheropløsning til pH > 4.
7. Afkøl i isbadet eller i en fryser.
8. Opsaml krystallerne ved vakuumfiltrering, og lad dem lufttørre. Udbytte: 75 g.
Last edited by a moderator:
