Syntese af natriumethylsulfat
Molekylær formel: C2H5NaO4S
Udseende: Hvidt til råhvidt fast stof
Kogepunkt: 209 °C
Smeltepunkt: N/A
Molekylvægt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvarer:
5L flaske med rund bund
5L to- eller trehalset rundbundet kolbe
5L bægerglas
Kondenserende søjle.
Trykudlignende tilsætningstragt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumcarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning
Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er afsluttet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen
Placeres i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Opvarm reaktionsblandingen til 50 °C, og hold den i vandbadet i 60 minutter, hvorefter den afkøles til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.
Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset opvarmes derefter til 60 °C i et vandbad, og der opvarmes også 200 ml skyllevand.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.
Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, til de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at danne en anden portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.
Udbyttet er 235 g - 51-65 % af det teoretiske udbytte.
Molekylær formel: C2H5NaO4S
Udseende: Hvidt til råhvidt fast stof
Kogepunkt: 209 °C
Smeltepunkt: N/A
Molekylvægt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvarer:
5L flaske med rund bund
5L to- eller trehalset rundbundet kolbe
5L bægerglas
Kondenserende søjle.
Trykudlignende tilsætningstragt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumcarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning
Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er afsluttet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen
Placeres i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Opvarm reaktionsblandingen til 50 °C, og hold den i vandbadet i 60 minutter, hvorefter den afkøles til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.
Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset opvarmes derefter til 60 °C i et vandbad, og der opvarmes også 200 ml skyllevand.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.
Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, til de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at danne en anden portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.
Udbyttet er 235 g - 51-65 % af det teoretiske udbytte.
Last edited:
