Har nogen af dine venner prøvet denne metode?
Materialer
10,8 g phenylhydrazin
10,6 g chlorsmørsyrealdehyd (4-chlorbutanal)
ethylalkohol
80 % ethanol
ether
natriumsulfat
benzen
Kaustisk soda
0,1 N saltsyre
Beskrivelse af metoden
Opløsninger af 10,8 g (0,1 mol) phenylhydrazin i 100 ml 80 % ethanol og 10,6 g (0,1 mol) frisk fremstillet chlorsmørsyrealdehyd i 200 ml ethylalkohol koges i vandbad i 6 timer. Opløsningsmidlet afdestilleres derefter i et vakuum med vandstrålepumpe, tør total tryptaminhydrochlorid opløses i 100 ml 0,1 N saltsyreopløsning, og neutrale urenheder ekstraheres med 45 ml ether (3 x 15 ml). Det vandige lag alkaliseres med kaustisk soda, og den frigjorte tryptamin ekstraheres med benzen (3 gange 30 ml). Benzenekstraktet filtreres, tørres over kalcineret natriumsulfat, opløsningsmidlet destilleres af i en vandstrålepumpevakuum, og det olieagtige ekstrakt destilleres fuldstændigt i en strøm af tørt nitrogen, idet der opsamles en fraktion, der koger ved 185-188 ° (0,5 mm Hg). Den resulterende gullige tykke olie størkner hurtigt. Om nødvendigt omkrystalliseres fra 50 ml af en blanding af petroleumsether og benzen 3:1.
Udbytte 11,2 g (70,0 % af teorien).
Reaktionsmekanisme
Materialer
10,8 g phenylhydrazin
10,6 g chlorsmørsyrealdehyd (4-chlorbutanal)
ethylalkohol
80 % ethanol
ether
natriumsulfat
benzen
Kaustisk soda
0,1 N saltsyre
Beskrivelse af metoden
Opløsninger af 10,8 g (0,1 mol) phenylhydrazin i 100 ml 80 % ethanol og 10,6 g (0,1 mol) frisk fremstillet chlorsmørsyrealdehyd i 200 ml ethylalkohol koges i vandbad i 6 timer. Opløsningsmidlet afdestilleres derefter i et vakuum med vandstrålepumpe, tør total tryptaminhydrochlorid opløses i 100 ml 0,1 N saltsyreopløsning, og neutrale urenheder ekstraheres med 45 ml ether (3 x 15 ml). Det vandige lag alkaliseres med kaustisk soda, og den frigjorte tryptamin ekstraheres med benzen (3 gange 30 ml). Benzenekstraktet filtreres, tørres over kalcineret natriumsulfat, opløsningsmidlet destilleres af i en vandstrålepumpevakuum, og det olieagtige ekstrakt destilleres fuldstændigt i en strøm af tørt nitrogen, idet der opsamles en fraktion, der koger ved 185-188 ° (0,5 mm Hg). Den resulterende gullige tykke olie størkner hurtigt. Om nødvendigt omkrystalliseres fra 50 ml af en blanding af petroleumsether og benzen 3:1.
Udbytte 11,2 g (70,0 % af teorien).
Reaktionsmekanisme
Last edited by a moderator: