1. I en 2000 ml roterende fordampningsreaktor af glas tilsættes 1100 ml toluenopløsning og 160 ml vandig methylaminopløsning. Vandbadets temperatur er konstant på 45 °C. Start omrøring, kontroller omrøringshastigheden til 65 o/min, og tilsæt α-brompropiophenon dråbevis. 210 g, tilsæt derefter dråbevis 15% vandig natriumhydroxidopløsning fremstillet af 50 g natriumhydroxid, efter at tilsætningen var afsluttet, reagerede i to timer, stoppede opvarmningen og afkølet til stuetemperatur. Brug en ekstraktor til at adskille den organiske fase, ekstraher den vandige fase to gange med toluen (300 ml * 2 gange), og kombiner de organiske faser. Tilsæt 1500 ml 15% vandig saltsyreopløsning dråbevis til den organiske fase, omrør i 1 time, adskil den vandige fase, og inddamp under reduceret tryk, indtil den bliver sirupsagtig. Tilsæt 550 ml acetone og ryst, lad det stå natten over, og filtrer det hvide faste stof fra, som er hydrochlorid af α-methylaminopropiophenon (udbytte: 74 %).
2. I en 1000 ml glasreaktor vejes og tilsættes 200 g α-methylaminopropiophenonhydrochlorid, omrøres ved 30 o/min, tilsættes 400 ml mættet natriumhydroxid for at justere til pH=12-13, omrøres og opløses. Tilsæt derefter 100 l ethylacetat, rør rundt, og lad det stå til lagdeling. Kassér den nedre vandige alkaliopløsning for at få 260 ml af det øverste lag af en blandet væske af ethylacetat og α-methylaminopropiophenon til senere brug. Tag desuden 190 g af opløsningsmidlet (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinsyre [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] i 1000 ml reaktoren, tilsæt 100 ml ethylacetat, opløs det, og tilsæt det langsomt til den "blandede væske af ethylacetat og α-methylaminopropiophenon". Der vil forekomme en stor mængde udfældning under dryppeprocessen. Når drypningen er afsluttet, tilsættes 30 ml vandfri methanol for at klargøre opløsningen. Rør ikke rundt, og lad det stå til naturlig krystallisering i 24 sekunder. timer eller mere. Centrifugér, og moderluddet bruges til forarbejdning. Det faste stof vaskes med en opløsning af ethylacetat: methanol = 7:1, indtil produktets farve bliver farveløs eller mørkerød. Det opnåede faste stof er saltet af (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinsyre (S)-(-)-α-methylaminopropiophenon (forkortelse: Intermediate No. 1). Tilsæt 0,55 mol af reduktionsmidlet kaliumborhydrid til 6 gange mængden af rent vand for at reducere vægten på 216 g, og tilsæt derefter saltsyre for at forsure. Ekstraher med butylacetat for at adskille og ekstrahere opløsningsmidlet dibenzoylvinsyre. Tilsæt 40 % natriumhydroxid til det sure vandlag for at frigøre det. Ekstraher med toluen, og tilsæt saltsyre til ekstraktet til forsuring og krystallisering for at fremstille L-(-)efedrinhydrochlorid. Det primære udbytte er 32,68 %.
2. I en 1000 ml glasreaktor vejes og tilsættes 200 g α-methylaminopropiophenonhydrochlorid, omrøres ved 30 o/min, tilsættes 400 ml mættet natriumhydroxid for at justere til pH=12-13, omrøres og opløses. Tilsæt derefter 100 l ethylacetat, rør rundt, og lad det stå til lagdeling. Kassér den nedre vandige alkaliopløsning for at få 260 ml af det øverste lag af en blandet væske af ethylacetat og α-methylaminopropiophenon til senere brug. Tag desuden 190 g af opløsningsmidlet (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinsyre [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] i 1000 ml reaktoren, tilsæt 100 ml ethylacetat, opløs det, og tilsæt det langsomt til den "blandede væske af ethylacetat og α-methylaminopropiophenon". Der vil forekomme en stor mængde udfældning under dryppeprocessen. Når drypningen er afsluttet, tilsættes 30 ml vandfri methanol for at klargøre opløsningen. Rør ikke rundt, og lad det stå til naturlig krystallisering i 24 sekunder. timer eller mere. Centrifugér, og moderluddet bruges til forarbejdning. Det faste stof vaskes med en opløsning af ethylacetat: methanol = 7:1, indtil produktets farve bliver farveløs eller mørkerød. Det opnåede faste stof er saltet af (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinsyre (S)-(-)-α-methylaminopropiophenon (forkortelse: Intermediate No. 1). Tilsæt 0,55 mol af reduktionsmidlet kaliumborhydrid til 6 gange mængden af rent vand for at reducere vægten på 216 g, og tilsæt derefter saltsyre for at forsure. Ekstraher med butylacetat for at adskille og ekstrahere opløsningsmidlet dibenzoylvinsyre. Tilsæt 40 % natriumhydroxid til det sure vandlag for at frigøre det. Ekstraher med toluen, og tilsæt saltsyre til ekstraktet til forsuring og krystallisering for at fremstille L-(-)efedrinhydrochlorid. Det primære udbytte er 32,68 %.
, jeg læste(Aminoalkohol via Akabori) raktion på nettet, jeg vil gøre dette for phenylpropanolamin med alanin og benzaldehyd, men l-alanin er let at finde i min region،Kan phenylpropanolamin fremstillet af denne isomer (l-alanin) omdannes til den aktive form af amfetamin (d)? eller l-ephedrin med methyleret PPA til eph?