Akabori-Momotani-reaktionen

[rampage]

Fandt denne artikel
Detaljerede undersøgelser af Akabori-Momotani-reaktionen til
syntese af stimulanser af amfetamintypen: Del 2
hvor N-methylalanin fik lov til at reagere med benzaldehyd og
producerede en blanding af pseudoephedrin og ephedrin,
Er der nogen, der har oplysninger om denne syntese, er jeg meget interesseret.

 

[rampage]

Jeg kan ikke finde en ordentlig opskrift på dette, er der nogen, der kender vægten af kemikalier til at syntetisere en batch?

 

[rampage]

Jeg har fundet den, kan nogen bekræfte denne opskrift, tak

 

[rampage]

Er der nogen, der kan anbefale, hvor meget dmso jeg skal bruge?

 

[rampage]

Fandt dette i festers bog

Den foretrukne procedure er at reagere et mol benzaldehyd med to mol N
methylalanin i
DMSO-opløsningsmiddel. Lad os tage et eksempel i lille skala med 30 ml benzaldehyd. Det ville
reagere med 60
gram N-methylalanin for at give ca. 25 til 30 gram af en blanding af efedrin og
pseudoefedrin
hydrochlorid.
Anbring nu 250 ml DMSO i en passende varmebeholder, såsom en rund bundkolbe
med tilbagesvaling
kondensator ... eller en lavalampe, hvis du er ghetto ... tilsæt en magnetisk rørepind ... og 60 g N
methylalanin.
Tilsæt derefter 10 ml af de 30 ml benzaldehyd. Det er bedst at tilsætte det i portioner for at spare på
den samlede
mængde DMSO-opløsningsmiddel, der skal bruges. Det gør oprydningen i slutningen af reaktionen meget
mere praktisk.
Opvarm denne blanding til ca. 130 C, hvis man bruger piperonal, men benzaldehyd vil reagere ved en
lavere
temperatur. Kig efter fizzing af C02 som din visuelle ledetråd, og gå med den lavere
temperatur. Lad det
det bruse i en times tid, og tilsæt så den næste portion på 10 ml af de i alt 30 ml benzaldehyd.
Lad det
ligeledes bruse i en time, før du tilsætter de sidste 10 ml benzaldehyd.
Efter den sidste tilsætning af benzaldehyd skal du lade blandingen varme op til den laveste brusende
temperatur, og derefter
tum langsomt op for varmen. Max med benzaldehyd skal være ved ca. 130 C. Piperonal
vil reagere
meget lettere, men lad blandingen bruse for at fuldføre reaktionen. Brug ikke mere end 6
timer på denne
fase af reaktionen. Bare skru op for varmen for at få gang i den.
Nu til den nye del af reaktionen (som vi lige har opdaget), "eddike", ja den virkelig billige
destillerede hvide
eddike hos købmanden, øger udbyttet kraftigt ved at bryde et dimer-kompleks, som produktet
produktet danner.
I denne skala tilsættes 500 til 600 ml af den billige købmandseddike, og der røres rundt for at blande det.
Tilsæt derefter fra
50 til 100 ml toluen eller xylen. Dette opløsningsmiddel fungerer som en opsamler for de BS, vi ikke vil have.
Du vil bemærke, at efter tilsætning af de to mængder eddike danner toluen eller xylen nu et
lag oven på
oven på DMSO og produktlaget. Dette er vigtigt, da det er skidtfangeren. Blandingen
skal nu være
opvarmes til reflux-kogetemperatur i 3 til 6 timer for at bryde dimeren op og give de
større udbytte, man
ønsker.
Varm blandingen forsigtigt op til kogning i tre til seks timer. Lad den derefter køle af. Dette har opløst
dimeren.
Tilsæt ca. et shotglas saltsyre fra et byggemarked til blandingen, og bland det i. Dette
vil sikre
at al efedrin forbliver ude af toluenlaget.
Kom nu reaktionen i en sep-tragt, og ryst den. Lad det bundfælde sig, og toluenlaget på
toppen vil
have lort og ureageret benzaldehye i sig. Læg det til side til videre arbejde, vandlaget
nedenunder har
produktet.
Basér derefter DMSO- og vandopløsningen, der indeholder efedrin og pseudoefedrin.
Tilsæt en
opløsning af lud til den under omrøring og omrystning, indtil pH-værdien er 13 plus. Det burde ikke kræve
så meget lud
for at nå det niveau. Tilsæt derefter ca. 100 ml toluen eller xylen for at ekstrudere produktet.
Gem det. Udtræk
igen med 50 ml toluen eller xylen.

Vask de kombinerede ekstrakter med lidt vand for at fjerne DMSO, og lad dem derefter sidde for at
kaste vand og
overfør derefter til et tørt bægerglas minus vanddråberne, og bobl med tør HCL for at give
omkring 30 gram
ren pseudoephedrin- og efedrinblanding som hydrochloridkrystaller. Hold vand ude
af den tørre HCI
boblende blanding!

 

[WillD]

Ja, vi kender denne syntese. Du kan skrive til mig i DM, så vil jeg forsøge at hjælpe, og du kan skrive den færdige syntese i dette emne.

 

[rampage]

hej william hvordan sender jeg dm (direkte besked?) til dig, skal jeg bare holde musen over dit navn og starte en samtale? dumt spørgsmål, jeg ved det godt

 

[rampage]

Er der nogen, der har erfaring med denne syntese? Alle forslag vil blive værdsat.

 

[rampage]

Hej, jeg har brug for hjælp, jeg har haft to forsøg på denne syntese (hovedsageligt festers version), og jeg har brug for hjælp? Jeg starter igen fra bunden.
Her er en anden version af den syntese, jeg forsøger, men jeg har et par spørgsmål!

Syntese af efedrin/psuedoefedrin
Syntese af efedrin
Efedrin blev syntetiseret ved hjælp af den procedure, der er beskrevet af Painter og Pigou [7] med
mindre modifikationer.

En blanding af N-methylalanin (1 g) og benzaldehyd (1,2 mL) i DMSO blev
omrørt og opvarmet ved 130 °C i 1 time. Eddikesyreopløsning (5%, 10,3 mL) blev tilsat til reaktionsblandingen.
reaktionsblandingen og tilbagesvalede. Efter 4 timer fik blandingen lov til at køle af. DCM (50 mL)
blev tilsat til blandingen og ekstraheret med 3 x 50 mL H2O. pH-værdien af den vandige
fase blev justeret til 10 med 10% NaOH (aq) og ekstraheret med 3 x 60 mL DCM. De kombinerede
kombinerede DCM-ekstrakter blev tørret over vandfrit natriumsulfat og inddampet til
tørhed under reduceret tryk, hvilket gav ephedrin/pseudoephedrin (0,79 g) som et hvidt,
voksagtigt fast stof.

1. Hvor meget dmso skal jeg bruge? 250 ml?
2. n-methyl-dl-alanin 25 g?
3. Benzaldehyd 30 ml?
4. Refluks ved 120-130 grader celsius, indtil reaktionen holder op med at fise Co2 (40-60 minutter).
5. 5% eddikesyreopløsning 280 ml?
6. Refluks i 4 timer?
7. Lad det køle af i et 1-liters murerbalje
Nu er det her, jeg er lidt forvirret!
dcm (50 ml)? tilsættes til blandingen og ekstraheres med 3 x 50 ml? portioner H20, adskilles dcm og vaskes derefter med h2o?, eller absorberer dcm produktet og vaskes derefter med h2o, og produktet går tilbage i h2o-laget? er der behov for, at ph ændres i dette trin?
justerer jeg derefter vandblandingens ph til ph 10 med 10% naoh-opløsning? ekstraher derefter med 3 x 60-100 ml portioner dcm? kombiner dcm-ekstrakter og tør med vandfrit magnesiumsulfat? så fra dette punkt inddampes jeg til tørhed og forhåbentlig får et hvidt voksagtigt fast stof, eller er der en procedure for at få det til at krystallisere?

mine tidligere to forsøg var en fiasko, jeg endte med et forfærdeligt olieagtigt / voksagtigt mørkt orange rod, der forsøgte festers syntese, ikke godt! 6 timer er for lang tid

hvis nogen af eksperterne kunne hjælpe mig, ville det være meget værdsat, eller hvis der er andre ældre fyre eller piger på dette websted, som nogen ville anbefale, kunne du lede mig mod dem, så jeg kan få de svar, jeg søger?

 

[skyjar]

Skriv til mig, hvis du gerne vil diskutere dette med mig

Din profil kan ikke ses af andre, du har deaktiveret muligheden for, at andre kan skrive til dig.