Teoretisk syntese af LSD fra HBWR-frø

[MrChan]

Udvinding:
1. Bland pulveriserede frø med acetone, mere end nok til at dække toppen af pulveret. Bland og lad stå i 3 timer, filtrer opløsningen fra, gentag flere gange. Jeg anbefaler at filtrere, vaske og kombinere opløsningsmidler i 2 forskellige glas. Fortsæt med at udtrække, indtil der ikke kommer mere lsa ud. Du kan bruge et UV-sort lys til at tjekke hver batch for lysergimider.

2. Lad opløsningsmidlet fordampe ved RT.

3. Bland i destilleret vand, og tilsæt nok citronsyre til at nå 4 ph, lad det sidde i 5 minutter, filtrer igen.

4. affedt ved hjælp af nafta, bland meget godt i 15 minutter, fjern nafta og organisk lag, gentag to gange.

5. Tilsæt ammoniak 0,5 ml ad gangen indtil 9ph

6. Tilsæt dichlormethan, rør i 20 minutter, adskil dcm, lad fordampe.

Hvis du har brug for et stoppunkt, skal du springe fordampningen over og placere Lisa/dcm-blandingen på et koldt, mørkt sted.

Hydrolyse af LSA:

1. Bland krystallinsk lsa i et bægerglas med destilleret vand og KOH, tilsæt iseddikesyre dråbevis, indtil al lysergsyre udfældes fra opløsningen.

2. Filtrer lysergsyre fra, saml det i en beholder, vask filteret med dcm, tilsæt mere eddikesyre til filtratet for at udfælde den resterende LA, gentag filtervask.

3. tør opløsningen, og arbejd den op.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Jeg gider ikke tilføje de sidste trin, da sir William allerede har været så venlig at lægge instruktioner her; jeg anbefaler pybop.

tilpasset fra kash's lsa-guide

 

[Octopusssss]

Der er noget, der ikke virker. Det blev prøvet to gange med 100 gram Morning Glory, og det fungerede ikke - endte med brunt pulver efter filtrering, og det var ikke cristaline LSA. Måske fungerer det ikke med morning glory, men det fungerer med HBWR-frø? Kan du venligst efterlade info - nogen prøvede dette? Også defating blev prøvet som først med naphta, og det fungerede stadig ikke.

 

[davlovsky]

Fra onkel Fester:
Når man læser videre, ser det ud til, at nafta, hexan, petroleumsether (ikke etylether) eller mineralsk terpentin kan bruges til affedtning, som sker umiddelbart efter, at man har malet frøene. De anbefaler en søjleformet beholder, ikke ulig en Soxhlet-ekstraktor, bortset fra at man i affedtningsfasen ikke recirkulerer opløsningsmidlet, dvs. at man bruger så meget Napatha som nødvendigt, indtil det ikke efterlader nogen rester ved fordampning efter at have passeret gennem de formalede frø.

Herefter ser det ud til, at de anbefaler en blanding af methanol, ammoniak og chloroform til at udtrække lysergamiderne, som skal beskyttes mod lys. Hvis man lyser med sort lys på opsamlingsbeholderen, afsløres amiderne, som vil fluorescere i en blålig farve.

For den mængde teoretisk udgangsmateriale (jeg tror, det var noget i retning af 200 kg), som de har skitseret i bogen, anbefaler de ca. 10 liter af denne blanding af opløsningsmiddel og basismiddel, men jeg spekulerer på, om Soxhlet-ekstraktoren ville være egnet til at holde recirkulation af kombinationen af opløsningsmiddel og basismiddel, så du ikke behøver at bruge så meget (nogen, der er mere erfarne her, vil sandsynligvis vide, om dette er muligt).

Under alle omstændigheder vil jeg anbefale at bruge HBWR-frø. Hvis jeg husker rigtigt, er de lidt mere potente end Morning Glory-frøene. (Eller endnu bedre, få fat i nogle ergotaminholdige tabletter/suppositorier for at isolere ergotaminet og starte din syntese på den måde).

Hvilken blanding af opløsningsmidler bruger du til at udtrække amiderne fra frøene?

 

[Octopusssss]

Til defatering brugte jeg nafta, og det fungerede fint i begyndelsen af reaktionen - det fungerer bedre end at gøre det som et punkt 4 som i denne opskrivning ovenfor. Så brugte jeg aceton til at udtrække LSA, og ja, det gav et fint lille grønt lys, når jeg brugte sort UV-lys.

Efter at jeg prøvede at gå som i punkt 5 og hydrolis. Men hvad jeg endte med er ikke krystaller, men brunt pulver på papirfilter.

Normalt forventer jeg hvidt produkt efter syrebaseret rensning ...

Jeg spørger, fordi jeg har omkring 10 kilo HBWR i alt, og jeg er nødt til at gøre noget med det ... Soxhlet-ekstraktor tror jeg vil være greate for dette, jeg gætter på, at jeg er nødt til at prøve dette og kontrollere selv. Men så tror jeg, at jeg er nødt til at finde en måde at få cristaline-produktet ud af aceton ... Og det er den svære del, tror jeg ...

 

[davlovsky]

Baserer du først med ammoniak, før du ekstraherer med acetone? Jeg tror generelt, at du enten bruger sur acetone (f.eks. acetone blandet med vinsyre) eller basificeret opløsningsmiddel (dcm, ether osv. blandet med ammoniak).

Her er et andet forsøg, jeg fandt, som måske er mere passende for dig:
Malede frø blev overført til en kolbe og nedsænket i petroleumsether til affedtning. Frøene og petroleumsether blev blandet grundigt i 5 timer. Efter denne tid blev frøresten filtreret ud af petroleumsether. Frøresterne blev derefter udsat for 3 separate vaske. Ved hver vask blev frømaterialet blandet med en opløsning af acetone og vinsyre i 1 time og derefter filtreret. Det flydende filtrat fra hver vask blev gemt. Efter den tredje vask blev filtraterne kombineret og forsigtigt opvarmet for at uddrive acetonen. Den resulterende opløsning blev derefter vasket med ether 3 gange og gjort basisk ved at tilsætte flydende ammoniak, indtil pH-værdien var mellem 8 og 9. For at udtrække alkaloiderne fra denne basiske opløsning blev der udført tre vaske med dichlormethan. Dichlormethan-delen fra hver vask blev gemt og kombineret sammen.

På dette tidspunkt, når du har din DCM/alkaloid-opløsning, gætter jeg dog på, at du sandsynligvis vil adskille den ved hjælp af kromatografi, eller muligvis kan du bare inddampe det hele og se, hvad du får.

Jeg tror, at grunden til, at HBWR eller Morning Glory-frø ikke rigtig kan lade sig gøre, er mængden af udgangsmateriale og opløsningsmiddel, der kræves for at få et godt udbytte, og hvor meget oprensning der kræves, men IDK. Jeg har set en masse teks online til LSA-ekstraktion, og overraskende nok ser de ikke ud til at være så populære eller succesfulde, bortset fra at producere noget meget råt, hvor slutresultatet skal indtages i stedet for at blive videreforarbejdet til LSD.

Mit gæt er, at disse hemmelige LSD-kemikere har en kilde til LSA af laboratoriekvalitet, eller at de starter med ergotamin fra disse migrænemedicin.

 

[HerrHaber]

Så vidt jeg ved, er det overraskende umuligt at omdanne dette specifikke amid til syre ved konventionel hydrolyse, så måske skulle du tjekke et enzym af en slags.

 

[Octopusssss]

I disse film ser jeg ligheder - planen er at udvinde meldrøjealkaloider på samme måde

Extraction of Claviceps purpurea Part 1

100 gram claviceps purpurea blev kværnet, og petroleumsether blev tilsat ved opvarmning i vandbad. Dette trin affedter produktet før ekstraktion. Vinsyre i vand blev tilsat + aceton (10 g vinsyre, 50 ml vand, 150 ml aceton) - dette blev efterladt med frø over natten. Den filtrerede opløsning blev syrnet med natriumbicarbonat.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 til 19.00 minutter

EKSPERIMENT (uden defatering)

75 gram morgenfruer blev kværnet, og 15 g natriumbicaronat opløst i 100 ml vand blev tilsat, derefter blev 200 ml acetone tilsat. Derefter blev der tilsat 10 g vinsyre i 100 ml vand, og opløsningen blev rystet og blandet. Derefter blev natriumbicarbonat tilsat i pulverform, indtil ph nåede 6 (neutral). Blandingen blev efterladt, og der opstod gule faste stoffer (0,6 g) og blev filtreret - det skulle være (egotamin, ergosin, ergocornin, ergocriptin, ergokristin). Sandsynligvis forbliver ergometrin i aceton / vandopløsning og kan ekstraheres med chloroform. Efter koncentration bør ergometrin krystallisere.

Det ser godt ud, og nu er jeg nødt til at teste dette materiale, jeg ved ikke, om det er stabilt - hvis du har nogen idé om, hvordan jeg skal gøre det - bare skriv en kommentar. Jeg vil prøve denne metode med HBWR i bulk - minimum 1 max 5 kilo ekstraktioner, og så vil jeg informere om resultater i august, håber jeg.

 

[Octopusssss]

EKSPERIMENT 2 - VIL OGSÅ KUN BLIVE LAVET MED HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR-ekstraktion - fra Rec. Drugs af Prof. Buzz:
Pulveriser frøene i en ren blender, indtil de er et fint pulver. Kom dette pulver i et bægerglas, tilsæt 1 liter petroleumsether til hver 900 til 1000 g pulveriserede frø, luk bægerglasset for at forhindre fordampning, og lad det sætte sig i 3 dage. Filtrer petroleumsether fra, og lad det fordampe for at sikre, at der ikke blev ekstraheret amider (der bør ikke være meget, hvis der er nogen) fra ether. Tilsæt 1,1 liter methanol (tør er bedst), og lad det trække i 4 dage under kraftig omrystning nu og da. Filtrer methanolen fra, og inddamp den under vakuum (vakuum fremskynder processen). Tilsæt i mellemtiden 500 ml frisk methanol til pulveret, og ekstraher det igen i 3 eller 4 dage.

Filtrer som før, og ekstraher igen med ca. 300 ml methanol. Kombiner resterne af alle ekstraktioner, og hydrolysér.

2. Få lyserginsyre ved hydrolyse af #1-produktet ved hjælp af Jacobs og Craigs metode:
1,0 g ergotinin (eller i dette tilfælde produkt nr. 1) blev opløst i 20 ml N-methylalkoholisk KOH, og methanolen blev fjernet med det samme ved destillation ved lavt tryk. Resten blev behandlet med 20 ml af en 8% vandig opløsning af KOH, og blandingen blev opvarmet på et dampbad i 1 time. En kvælstofstrøm blev ført gennem kolben under opvarmningen, og basisk flygtigt materiale fra reaktionsblandingen blev opsamlet ved at føre gassen gennem en opløsning af fortyndet HCl-syre.

Den alkaliske opløsning blev gjort sur til Congo-rød med svovlsyre. På dette tidspunkt udfældede en betydelig mængde delvist krystallinsk materiale. Syresuspensionen som sådan blev anbragt i en ekstraktor og udtømt ekstraheret med ether. Den vandige suspension, der var tilbage, blev derefter filtreret. Det mørkfarvede faste stof blev successivt behandlet med 2x20 ml portioner af ammoniakal ethylalkohol, som efterlod en rest, der var uorganisk. Filtratet ved inddampning til tørhed under reduceret tryk gav en rest, der blev fordøjet en kort tid med 5 ml methylalkohol for at fjerne farvede urenheder. Efter afkøling blev de uopløste krystaller opsamlet. Der blev opnået 0,26 g af et let farvet krystallinsk fast stof, som smeltede med nedbrydning ved 235 °C.