Denne syntese af meskalin og TMA kan betragtes som et typisk eksempel på udvinding ved hjælp af LAH. Forskellene i produktionen af meskalin og TMA er kun én: For meskalin er det nødvendigt at tage 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitrostyren, og for TMA - 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitropropen. Teknikken er ret universel og fungerer næsten uden justeringer for alle nitrokomponenter.
TMA (3,4,5-trimethoxy-amfetamin) og meskalin (3,4,5-trimethoxy-phenethylamin) i køkkenet. Et eksempel på udvinding af substituerede nitropropener og nitrostyrener på lithiumaluminohydrit (LAH, LiAlH4). Fremstillingen af TMA overvejes, meskalin gøres på samme måde, når forstadiet udskiftes med 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitrostyren.
8 g LAH (lithiumaluminohydrid, LiAlH4) blev suspenderet i 100 ml THF, og tilsætningen blev foretaget i små portioner under grundig blanding. Når man lagde den første portion, var der en lille gasfrigivelse og eksoterm - tilsyneladende var THF'en ikke tør nok. Der blev installeret et omvendt køleskab på kolben, og alle yderligere tilsætninger blev foretaget gennem det. 12 g 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitropropen blev opløst i 200 ml THF og tilsat dråbe for dråbe under konstant omrøring. På samme tid blev gasfrigivelse og eksoterm noteret. Tilsætningen blev foretaget i et sådant tempo, at blandingens temperatur ikke oversteg 40 grader, det tog mere end en time. Endvidere blev blandingen omrørt i 4 timer med en let kogning af opløsningsmidlet, der var ingen signifikant ændring i farve, blandingen forblev grå.
Blandingen blev derefter afkølet til stuetemperatur, og dråbe for dråbe blev der successivt tilsat:
- en blanding af 8 ml vand og 16 ml THF;
- opløsning af 1,2 g NaOH i 8 ml vand;
- 24 ml vand.
Tilsætningen af de første dråber blev ledsaget af en stærk eksoterm reaktion og frigivelse af brint. Efter tilsætning af en alkalochi-opløsning blev blandingen tykkere, da den sidste portion vand blev tilsat, blev sedimentet adskilt, og indholdet af kolben blev mærkbart lysere. Fra dette øjeblik betragtes reaktionen som fuldstændig, indholdet af kolben er ikke til øget fare.
Generelt er reaktionen så formaliseret og let at udføre, at det ville være muligt at anbefale den til meget unge kemikere, hvis det ikke var for dens potentielle fare: den mindste uagtsomhed - og problemerne vil ikke lade dig vente.
Det sediment, der faldt til bunds, blev taget til bunds på Büchner med et sug, smurt i 30 minutter med en lille mængde THF, filtreret igen og kasseret. Opløsningen blev desuden ført gennem et glasfilter, og THF'en blev drevet væk. Udgangen producerede gul olie, som blev fortyndet tre gange med IPA, flyttet fra kolbe til glas og forsuret 95% H2SO4 til en neutral reaktion. Samtidig faldt et fint hvidt bundfald ud, og blandingen fik konsistens som flydende creme fraiche. Den blev fortyndet med acetone tre gange og anbragt i fryseren, indtil suspensionen blev afsat på bunden, hvorefter væskefasen blev dekanteret og syrnet igen, indtil dannelsen af sediment stoppede. Derefter blev alt kombineret, sedimentet blev filtreret på et glasfilter med sug, vasket to gange med acetone til en fejlfri hvid farve og tørret i et vandbad.
Sådan ser det ud i praksis:
Bundfaldet er produktet, TMA-sulfat, det skal adskilles ved hjælp af dette glasfilter (Schott-filter):
På samme måde kan du reducere:
3,4-methylendioxy-phenyl-nitropropen til MDA,
1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin,
4-fluor-phenylnitropropen til 4-FA,
2,5-dimethoxy-4-methyl-phenylnitropropen til DOM og mange andre phenylnitrostyren og phenylnitropropen.
Læs PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP til denne syntese blev opnået fra 3,4,5-trimethoxy-benzaldehyd og nitroetan ved hjælp af metoden:
Blandingen af det tilsvarende benzaldehyd, nitroethan (nitromethan tages normalt mere) og katalysatoren i et molforhold på 1: 1,5: 0,25 fortyndes med eddikesyre med en hastighed på 0,5 af det samlede volumen af reagenser og koges under omrøring under det omvendte køleskab i 4 timer. Under reaktionen skifter farven på Rm fra lysegul til mørkerød og forbliver uklar.
Blandingen afkøles til stuetemperatur, hældes i et glas, fortyndes med varmt vand 0,5 af volumenet, lukkes med et låg og placeres i fryseren i 2 timer. Efter afkøling åbnes låget og rystes let og svinges ud med en tilstrømning af frisk luft: dette medfører hurtig krystallisering af stoffet. Krukken med krystaller opbevares igen i fryseren i mindst 15 minutter, hvorefter krystallerne brydes, vaskes med koldt vand, indtil sporene af eddike forsvinder (2...3 gange er nok), og derefter omkrystalliseres fra isopropylalkohol. De resulterende krystaller tørres i luft.
TMA (3,4,5-trimethoxy-amfetamin) og meskalin (3,4,5-trimethoxy-phenethylamin) i køkkenet. Et eksempel på udvinding af substituerede nitropropener og nitrostyrener på lithiumaluminohydrit (LAH, LiAlH4). Fremstillingen af TMA overvejes, meskalin gøres på samme måde, når forstadiet udskiftes med 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitrostyren.
8 g LAH (lithiumaluminohydrid, LiAlH4) blev suspenderet i 100 ml THF, og tilsætningen blev foretaget i små portioner under grundig blanding. Når man lagde den første portion, var der en lille gasfrigivelse og eksoterm - tilsyneladende var THF'en ikke tør nok. Der blev installeret et omvendt køleskab på kolben, og alle yderligere tilsætninger blev foretaget gennem det. 12 g 3,4,5-trimethoxy-phenyl-nitropropen blev opløst i 200 ml THF og tilsat dråbe for dråbe under konstant omrøring. På samme tid blev gasfrigivelse og eksoterm noteret. Tilsætningen blev foretaget i et sådant tempo, at blandingens temperatur ikke oversteg 40 grader, det tog mere end en time. Endvidere blev blandingen omrørt i 4 timer med en let kogning af opløsningsmidlet, der var ingen signifikant ændring i farve, blandingen forblev grå.
Blandingen blev derefter afkølet til stuetemperatur, og dråbe for dråbe blev der successivt tilsat:
- en blanding af 8 ml vand og 16 ml THF;
- opløsning af 1,2 g NaOH i 8 ml vand;
- 24 ml vand.
Tilsætningen af de første dråber blev ledsaget af en stærk eksoterm reaktion og frigivelse af brint. Efter tilsætning af en alkalochi-opløsning blev blandingen tykkere, da den sidste portion vand blev tilsat, blev sedimentet adskilt, og indholdet af kolben blev mærkbart lysere. Fra dette øjeblik betragtes reaktionen som fuldstændig, indholdet af kolben er ikke til øget fare.
Generelt er reaktionen så formaliseret og let at udføre, at det ville være muligt at anbefale den til meget unge kemikere, hvis det ikke var for dens potentielle fare: den mindste uagtsomhed - og problemerne vil ikke lade dig vente.
Det sediment, der faldt til bunds, blev taget til bunds på Büchner med et sug, smurt i 30 minutter med en lille mængde THF, filtreret igen og kasseret. Opløsningen blev desuden ført gennem et glasfilter, og THF'en blev drevet væk. Udgangen producerede gul olie, som blev fortyndet tre gange med IPA, flyttet fra kolbe til glas og forsuret 95% H2SO4 til en neutral reaktion. Samtidig faldt et fint hvidt bundfald ud, og blandingen fik konsistens som flydende creme fraiche. Den blev fortyndet med acetone tre gange og anbragt i fryseren, indtil suspensionen blev afsat på bunden, hvorefter væskefasen blev dekanteret og syrnet igen, indtil dannelsen af sediment stoppede. Derefter blev alt kombineret, sedimentet blev filtreret på et glasfilter med sug, vasket to gange med acetone til en fejlfri hvid farve og tørret i et vandbad.
Sådan ser det ud i praksis:
Bundfaldet er produktet, TMA-sulfat, det skal adskilles ved hjælp af dette glasfilter (Schott-filter):
På samme måde kan du reducere:
3,4-methylendioxy-phenyl-nitropropen til MDA,
1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin,
4-fluor-phenylnitropropen til 4-FA,
2,5-dimethoxy-4-methyl-phenylnitropropen til DOM og mange andre phenylnitrostyren og phenylnitropropen.
Læs PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP til denne syntese blev opnået fra 3,4,5-trimethoxy-benzaldehyd og nitroetan ved hjælp af metoden:
Blandingen af det tilsvarende benzaldehyd, nitroethan (nitromethan tages normalt mere) og katalysatoren i et molforhold på 1: 1,5: 0,25 fortyndes med eddikesyre med en hastighed på 0,5 af det samlede volumen af reagenser og koges under omrøring under det omvendte køleskab i 4 timer. Under reaktionen skifter farven på Rm fra lysegul til mørkerød og forbliver uklar.
Blandingen afkøles til stuetemperatur, hældes i et glas, fortyndes med varmt vand 0,5 af volumenet, lukkes med et låg og placeres i fryseren i 2 timer. Efter afkøling åbnes låget og rystes let og svinges ud med en tilstrømning af frisk luft: dette medfører hurtig krystallisering af stoffet. Krukken med krystaller opbevares igen i fryseren i mindst 15 minutter, hvorefter krystallerne brydes, vaskes med koldt vand, indtil sporene af eddike forsvinder (2...3 gange er nok), og derefter omkrystalliseres fra isopropylalkohol. De resulterende krystaller tørres i luft.
Last edited by a moderator:
