N,N,N'-Trimethyl-cyclohexan-1,2-diamin
1. En opløsning af trans-N,N-dimethyl-1,2-cyclohexandiamin (10 g) og 200 ml ethylformiat blev tilbagesvalet i 24 timer og inddampet.
2. Produktet, trans-N-[2-(dimethylamino)cyclohexyl]formamid, blev destilleret ved bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % udbytte).
3. En opløsning af ovennævnte N-formylforbindelse (10,2 g) i 100 ml ether blev tilsat i løbet af 5 minutter til en opløsning af LAH (10,2 g) i 500 ml ether, og blandingen blev tilbagesvalet 24 timer.
4. Den blev afkølet i is, dekomponeret i rækkefølge med 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH og 30 ml H2O, omrørt 1 time ved stuetemperatur og filtreret.
5. Kagen blev vasket med ether, og opløsningsmidlet blev destilleret gennem en Vigreux-kolonne.
6. Resten blev destilleret ved bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82% udbytte).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimethylamino)cyclohexyl]-N-methylbenzamid
1. En opløsning af 3,4-dichlorbenzoylchlorid (10 g) i 100 ml ether blev tilsat dråbevis i løbet af 10 minutter til en opløsning af N, N, N'-Trimethyl-cyclohexan-1,2-diamin (7,65 g) i 500 ml ether indeholdende triethylamin (5 g), mens temperaturen blev holdt på 20-26 *C.
2. Den resulterende suspension blev omrørt ved stuetemperatur i 24 timer.
3. Mættet NaHCO3-opløsning (250 ml) blev tilsat, etherlaget blev adskilt, og det vandige blev ekstraheret en gang med ether.
4. Det kombinerede etherekstrakt blev vasket med H2O og mættet saltopløsning, tørret (MgSO4) og inddampet for at give 11 g.
7. Den frie base blev omdannet til saltet (HCl eller andet).
1. En opløsning af trans-N,N-dimethyl-1,2-cyclohexandiamin (10 g) og 200 ml ethylformiat blev tilbagesvalet i 24 timer og inddampet.
2. Produktet, trans-N-[2-(dimethylamino)cyclohexyl]formamid, blev destilleret ved bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % udbytte).
3. En opløsning af ovennævnte N-formylforbindelse (10,2 g) i 100 ml ether blev tilsat i løbet af 5 minutter til en opløsning af LAH (10,2 g) i 500 ml ether, og blandingen blev tilbagesvalet 24 timer.
4. Den blev afkølet i is, dekomponeret i rækkefølge med 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH og 30 ml H2O, omrørt 1 time ved stuetemperatur og filtreret.
5. Kagen blev vasket med ether, og opløsningsmidlet blev destilleret gennem en Vigreux-kolonne.
6. Resten blev destilleret ved bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82% udbytte).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimethylamino)cyclohexyl]-N-methylbenzamid
1. En opløsning af 3,4-dichlorbenzoylchlorid (10 g) i 100 ml ether blev tilsat dråbevis i løbet af 10 minutter til en opløsning af N, N, N'-Trimethyl-cyclohexan-1,2-diamin (7,65 g) i 500 ml ether indeholdende triethylamin (5 g), mens temperaturen blev holdt på 20-26 *C.
2. Den resulterende suspension blev omrørt ved stuetemperatur i 24 timer.
3. Mættet NaHCO3-opløsning (250 ml) blev tilsat, etherlaget blev adskilt, og det vandige blev ekstraheret en gang med ether.
4. Det kombinerede etherekstrakt blev vasket med H2O og mættet saltopløsning, tørret (MgSO4) og inddampet for at give 11 g.
7. Den frie base blev omdannet til saltet (HCl eller andet).
Last edited by a moderator:
