Vil denne 5-MeO-Tryptamin-syntese virke?

[Jeffrey B.]

200 ml butanol blev tilsat til en rbf-opsætning til tilbagesvaling med en allihn-kondensator. 10 g NaOH blev tilsat, og opløsningen blev bragt op på 80 °C. 25 g melatonin blev gradvist tilsat. Herefter blev opløsningen bragt op på 110 °C og efterladt der i 3 timer. Opløsningen blev kontrolleret hvert 30. minut.
På et tidspunkt blev opløsningen meget tyk, og omrøringen stoppede. Butanol blev tilsat for at opløse opslæmningen igen. Efter 3 timer blev opløsningen taget af varmen, og der blev tilsat 80 ml vand, og opløsningen fik lov til at røre i 20 minutter. Vandlaget blev kasseret. Den resterende butanol blev koncentreret og blev meget tyktflydende. Isopropylalkohol blev tilsat for at genopløse opslæmningen. Denne blanding blev fortyndet med Et2O og sat i fryseren natten over. Der blev opnået ca. 22 g gullig 5-MeO-Tryptamin freebase, hvilket er et udbytte på 88 %.

 

[Jeffrey B.]

Jeg vil også gerne vide, hvorfor ingen her nævner natriumdithionit, som tydeligt er anført som en ikke-valgfri ingrediens i nedenstående papir
[papir, jeg har set].

 

[HerrHaber]

Dithionit er påkrævet som reduktionsmiddel, og funktionen er at ødelægge et mellemprodukt, det kan helt sikkert erstattes med andre midler med lignende styrke, men Dithionit er normalt tilgængelig. Min langt bedste melatoninhydrolyse blev udført med KOH/MeOH, og jeg opdagede, at ved delvis fjernelse af opløsningsmiddel under let vakuum med et konventionelt apparat udfældede det bekvemt, da jeg fjernede kappen med det samme.

 

[Jeffrey B.]

Tak for det! Jeg tror, jeg vil tilføje Dithionite til min indkøbsliste!
Kan du gå i detaljer med, hvad der ville ske, hvis jeg ikke brugte det?
Jeg er også ret sikker på, at denne reaktion ville fungere med NaOH (det har jeg allerede) og med KOH, men hvor meget NaOH skal jeg bruge?
Og til sidst, hvordan skilte du den resterende KOH og andre urenheder fra produktet?
I det papir, jeg har set, står der, at der kræves en upolær alkohol med 4-8 kulhydrater til adskillelse, efter at der blev tilsat vand for at opløse urenhederne.
På forhånd tak!

 

[HerrHaber]

Det er en grundlæggende hydrolyse, men produktet har en øvre grænse for den pH-værdi, det kan tåle, og det frarådes at overskride den Carbonater er sikrere i denne henseende.

 

[Jeffrey B.]

Hvis det er muligt, kan du så fortælle mig, hvilken pH-værdi jeg skal opnå i denne hydrolyse, så mit slutprodukt ikke nedbrydes med det samme?
Og hvad ville der ske, hvis jeg ikke brugte dithionit, da andre senthesis-procedurer, jeg har set, ikke synes at nævne det?

 

[HerrHaber]

pH kan så vidt jeg husker godt gå over 11, men over 12 er det et unødvendigt kompromis, og udbyttet falder garanteret. Det samme gælder temperatur samt styrke og koncentration af syrer (efter min mening kan F.B. blive i en fryser i nogle uger, måske måneder, så du behøver ikke at freebase hydrochloridet hver gang. Det hele afhænger af, hvad du vil med det, og om du vil bruge hele mængden til at lave det samme produkt i tre eller endda to portioner.