Wolff-Kishner-reduktion i stor skala, gennemførligt eller bare selvmord?

[victorplum]

Som i titlen: Jeg forsøgte at finde på en stereoselektiv syntese, men jeg sidder fast på et punkt, hvor jeg skal fjerne en carbonyl. Hvis jeg omdanner den til en alkohol, forsvinder målet om selektivitet. Uanset hvor jeg leder efter information, er der kun folk, der advarer om at foretrække en anden metode og advarer om hydrazins kræftfremkaldende egenskaber (+ at holde det ved 200+ °C, mens det er flygtigt nok selv ved stuetemperatur + kogende KOH-opløsning). At opskalere det til 100+g skala virker som noget, meget få mennesker ville gøre: Er der en måde at undgå at dø på? Jeg har heller ikke et laboratorium, så jeg kan ikke engang gøre det under en emhætte (ja, den skal stadig bygges, men af budgetmæssige årsager tilføjes en emhætte normalt kun, når du har brug for den).

Et alternativ ville være Clemmensen, men det kræver kviksølv. Helt ærligt, hvordan skulle jeg kunne fjerne den skide ilt uden at skulle skrive et testamente for en sikkerheds skyld?

 

[highTEMPO]

Jeg ville ikke lave Wolff-Kishner-reduktionen, medmindre du har et ordentligt laboratorium. Hydrazin er raketbrændstof. Jeg ville ikke bekymre mig om kræft, jeg har en flaske sand i mit laboratorium, og der står kan forårsage kræft på etiketten. Med hensyn til at slippe af med ilten kan du reducere med raney-nikkel ved først at reagere carbonyl med ethanedithiol, men denne reaktion kan også hurtigt komme ud af kontrol. Held og lykke

 

[HerrHaber]

Denne skal kun opskaleres forsigtigt og gradvist... Jeg har set en vellykket mikrobølgereaktion, men jeg gætter på, at du kunne lave flere batcher ad gangen og afstemme blandingerne til oparbejdningen, under alle omstændigheder skal det gøres i lille belastning af reaktoren. Er det en keton, du forsøger at fjerne?