100 ml 10 % KOH-opløsning blev tilsat til en rbf under inert atmosfære (Ar). Dette blev omrørt og bragt op til 75-80C.
Der blev tilsat 5 g ergokristin til kolben, og rxn-blandingen blev gul, efterhånden som reaktionen skred frem. Rxn fik lov til at røre i 3 timer og blev til en homogen gul opløsning.
Rbf blev anbragt i en fryser og afkølet til 6C, forsuret til ph3 ved dråbevis tilsætning af 40% svovlsyre. Hvide faste stoffer udfældede straks ved tilsætning.
Denne blanding blev ladet afkøle natten over i en fryser og filtreret. De opnåede faste stoffer blev vasket med et2o, suspenderet i nh4oh/etoh, og uopløselige stoffer blev fjernet ved filtrering. Dette blev gentaget tre gange.
Det farveløse filtrat blev strippet under højt vakuum ved hjælp af en rotovap, opløst i 1 % nh4oh og syrnet med 40 % svovlsyre. De udfældede faste stoffer blev filtreret, vasket med et2o, indtil de var fri for farve
og tørret under vakuum, indtil massen var konstant. Der blev opnået 2 g lysergsyrehydrat. Dette blev opvarmet under højvakuum, indtil massen faldt til den støkiometriske vandfri form. 1,88 g, 90 % udbytte
1,88 g lysergsyrehydrat blev opløst i 100 ml DCM i en rbf under en inert atmosfære (Ar). 1,4 g diethylmethylamin blev tilsat dråbevis langsomt. Dette fik lov til at røre i 15 minutter.
4 g PyBOP blev tilsat, og opløsningen blev omrørt i yderligere 10 minutter. 0,57 g diethylamin blev tilsat, og opløsningen fik lov til at røre ved RT i en time.
Rxn blev slukket med 100 ml 7,5 M nh4oh. DCM-laget blev trukket, og den vandige fase blev ekstraheret tre gange med DCM. DCM blev strippet under højt vakuum ved 35C ved hjælp af en rotovap.
De faste stoffer, der var tilbage, blev opløst i ~ 35 ml kold mættet NaHCO3 og ekstraheret tre gange med EtOAc. Den organiske fase blev vasket med destilleret vand, saltlage og tørret med MgSO4.
Dette blev igen strippet under højt vakuum ved 35C ved hjælp af en rotovap indtil en konstant masse. De faste stoffer blev kromatograferet over aluminiumoxid med 3:1 hexan/dcm.
Den opsamlede fraktion blev strippet under højvakuum og holdt til konstant masse. Iso-lsd blev gemt til senere. Der blev opnået 1,99 g freebase LSD.
De faste stoffer blev opløst i 8 ml næsten kogende vandfri MeOH, og 0,464 g vandfri d-vinsyre blev tilsat. Et2O blev tilsat som antiopløsningsmiddel, indtil uklarheden ikke stoppede.
Denne opløsning blev sat i en fryser og ladet krystallisere natten over. Det krystallinske produkt blev filtreret og omkrystalliseret med MeOH tre gange (indtil opløseligheden i MeOH er ubetydelig).
Der blev opnået 2,79 g LSD d-tartat.
Der blev tilsat 5 g ergokristin til kolben, og rxn-blandingen blev gul, efterhånden som reaktionen skred frem. Rxn fik lov til at røre i 3 timer og blev til en homogen gul opløsning.
Rbf blev anbragt i en fryser og afkølet til 6C, forsuret til ph3 ved dråbevis tilsætning af 40% svovlsyre. Hvide faste stoffer udfældede straks ved tilsætning.
Denne blanding blev ladet afkøle natten over i en fryser og filtreret. De opnåede faste stoffer blev vasket med et2o, suspenderet i nh4oh/etoh, og uopløselige stoffer blev fjernet ved filtrering. Dette blev gentaget tre gange.
Det farveløse filtrat blev strippet under højt vakuum ved hjælp af en rotovap, opløst i 1 % nh4oh og syrnet med 40 % svovlsyre. De udfældede faste stoffer blev filtreret, vasket med et2o, indtil de var fri for farve
og tørret under vakuum, indtil massen var konstant. Der blev opnået 2 g lysergsyrehydrat. Dette blev opvarmet under højvakuum, indtil massen faldt til den støkiometriske vandfri form. 1,88 g, 90 % udbytte
1,88 g lysergsyrehydrat blev opløst i 100 ml DCM i en rbf under en inert atmosfære (Ar). 1,4 g diethylmethylamin blev tilsat dråbevis langsomt. Dette fik lov til at røre i 15 minutter.
4 g PyBOP blev tilsat, og opløsningen blev omrørt i yderligere 10 minutter. 0,57 g diethylamin blev tilsat, og opløsningen fik lov til at røre ved RT i en time.
Rxn blev slukket med 100 ml 7,5 M nh4oh. DCM-laget blev trukket, og den vandige fase blev ekstraheret tre gange med DCM. DCM blev strippet under højt vakuum ved 35C ved hjælp af en rotovap.
De faste stoffer, der var tilbage, blev opløst i ~ 35 ml kold mættet NaHCO3 og ekstraheret tre gange med EtOAc. Den organiske fase blev vasket med destilleret vand, saltlage og tørret med MgSO4.
Dette blev igen strippet under højt vakuum ved 35C ved hjælp af en rotovap indtil en konstant masse. De faste stoffer blev kromatograferet over aluminiumoxid med 3:1 hexan/dcm.
Den opsamlede fraktion blev strippet under højvakuum og holdt til konstant masse. Iso-lsd blev gemt til senere. Der blev opnået 1,99 g freebase LSD.
De faste stoffer blev opløst i 8 ml næsten kogende vandfri MeOH, og 0,464 g vandfri d-vinsyre blev tilsat. Et2O blev tilsat som antiopløsningsmiddel, indtil uklarheden ikke stoppede.
Denne opløsning blev sat i en fryser og ladet krystallisere natten over. Det krystallinske produkt blev filtreret og omkrystalliseret med MeOH tre gange (indtil opløseligheden i MeOH er ubetydelig).
Der blev opnået 2,79 g LSD d-tartat.
