"ICE" - Kristallines Methamphetamin-Hydrochlorid

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Einführung

In dieser Arbeit werden in einem ersten Schritt Wasser- oder Ethanol-Wasser-Lösungen von Methamphetaminhydrochlorid hergestellt. Im nächsten Schritt werden diese Lösungen mit Hilfe verschiedener Methoden kristallisiert, um Methamphetaminhydrochlorid (Ice) Kristalle zu erhalten.

Ausgangsstoffe:

  • 150 g Racemisches Methamphetaminhydrochlorid
  • 75 ml EtOH 88%ig
  • 80 ml Aceton
  • 500 ml Wasser (H2O)

Verfahren

Ausgangspunkt Methamphetaminhydrochlorid. Abb. 1
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Methamphetaminhydrochlorid wird in EtOH gelöst. Abb. 2
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Die erhaltene Lösung wird durch einen Papierfilter filtriert. Abb. 3
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Die filtrierte Lösung. Abb. 4
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Die Lösung wird bei einer Temperatur von -10-(-15)°C für 24-36 Stunden eingefroren. Abb. 5
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Die Lösung wird dekantiert. Abb. 6
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Die Kristalle werden mit einem Vakuumfilter filtriert. Kristalle in einer warmen Umgebung lösen sich in ihrer eigenen Mutterlauge auf. Abb. 7
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Im nächsten Schritt werden die Kristalle wieder mit der Mutterlaugenlösung vereinigt und 150 ml Wasser hinzugefügt. Abb. 8
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Die entstandene Lösung wird durch einen Papierfilter filtriert. Abb. 9
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Die gefilterte Lösung wird bei einer Temperatur von 50-70 °C über 3 Tage bis zur Kristallisation eingedampft. Dieses Verfahren verhindert auch die Bildung von Eiskristallen. Abb. 10
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Die vollständig auskristallisierte Lösung. Abb. 11
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Das gesamte in Wasser gelöste Methamphetaminhydrochlorid. Abb. 12
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Die Lösung wird zur Verdampfung und Kristallisation bei Raumtemperatur an der Luft belassen. Nach 1,5 Monaten begannen die Kristalle zu erscheinen. Abb. 13
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Das Aussehen der kristallisierten Lösung ist in Abb. 14 und Abb. 15 dargestellt.
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Abb. 15
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Die erhaltenen Kristalle werden vorsichtig auf einen Vakuumfilter übertragen und mit 40 ml eiskaltem wasserfreiem Aceton gewaschen. Abb. 16
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Nach dem ersten Waschen werden die Kristalle zusätzlich mit einer weiteren Portion Aceton, 40 ml, gewaschen. Abb. 17
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Die Kristalle werden auf einem Vakuumfilter getrocknet. Abb. 18
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Die Kristalle ähneln durchsichtigen Platten, die an Eis erinnern. Abb. 19
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Der Kristall des Methamphetaminhydrochlorids. Abb. 20
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Bongani

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1,5 Monate? Gibt es keinen schnelleren Weg, um die Kristalle zu erhalten?
 

btcboss2022

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Wie sieht es mit der Ausbeute aus?Danke.
 

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50-70 % bei Kristallen
der Verlust der gesamten Meth-Masse nach Operationen nicht mehr als 1-3%
 
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btcboss2022

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Ist das ursprüngliche HCL ein Racemat?
Ja, danke.
 

Akashic

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Es dauert nicht so lange... je nach Lösungsmittel/gewünschter Konsistenz können verbrauchsfähige xtals in 2 Tagen erstellt werden
1. Aceton wäscht das hcl-Ausgangsmaterial
2. Trocknen unter leichtem, warmem Vakuum <50*c
3.nach dem Trocknen das HCl-Pulver in dH20 1:1 in Gramm auflösen, das Verhältnis kann sich ändern
4. Lösung erwärmen und heiß filtrieren,
fakultativ* Aceton/Ethanol/Methanol zum Filtrat hinzufügen, Verhältnisse variieren
5. Lösung vorsichtig auf 100*+ erwärmen, weiter erwärmen, bis die gewünschte Sättigung erreicht ist,
6. falls vorhanden, digitale Heizplatte oder besser verwenden, Temperatur bei den ersten Anzeichen von xtal oder dicker Lösung auf ~75* senken, Arbeitsgefäß mit Filterpapier abdecken, wichtig, um Kontamination zu verhindern, kann auch xtal-Schalen außen isolieren, um die Abkühlung bei großen Scherben zu verlangsamen. Muss langsam gehen, um dicke Säulen zu bilden, die wesentlich sind, um bigones 1 bis 3 Gramm + zu wachsen, kühlen zu schnell bildet Nadeln, die nie viel Masse erreichen wird.
aus anfänglichen Temperaturabfall nicht xtal Schale bewegen, bis seine fertig. Entscheidend.
7. Lassen Sie es 1 bis 7 Tage stehen, je nach Wahl des Lösungsmittels
Je langsamer, desto besser, nicht zu schnell abkühlen lassen, einfach ein paar Tage vergessen.
8. Sobald genügend Zeit vergangen ist, 30 Minuten einfrieren, das Xtal von der Schale lösen und vakuumfiltrieren, um es zu trocknen. Die kurze Abkühlung reduziert die Löslichkeit, es wird nicht versucht, irgendetwas einzufrieren, was je nach Trockenheitsgrad nicht notwendig ist, aber es ist sehr wahrscheinlich, dass Wasser oder ein Lösungsmittelgemisch unter dem Xtal eingeschlossen ist.
Wenn etwas davon aufgefangen werden kann, das Filtrat für die nächste Runde aufheben oder zum Verdunsten offen lassen.
Nach dem Trocknen des Textils können Sie einen Vakuumexsikkator, einen Vakuumtrichter, eine Heißluftpistole, einen Vakuumofen, einen Toasterofen usw. verwenden.
9. Stellen Sie sicher, dass das Produkt trocken und frei von Rückständen ist, und versiegeln Sie es dann unter Vakuum, wobei Sie den gesamten Luftraum entfernen, um den Abbau zu erhalten und vorzubehandeln.
Ich glaube, dass die Vakuumversiegelung auch den Prozess der Bildung von Felsbrocken unterstützt, die eine andere Morphologie annehmen, wenn sie lange genug stehen gelassen werden.
wie zum ursprünglichen Beitrag 1,5 Monate kann optimal sein, um die stabilste xtal zu erreichen, aber ich persönlich weiß nicht, nie mit genug Produkt, um so lange dauern.

viele Optionen und Verhältnisse da draußen, einige betrachtet und gehalten proprietären Prozess, wahrscheinlich die allgemeinen Grundlagen sind die gleichen. plain Deionized Wasser ist meine Wahl für saubere Ergebnis, nur sparsam gehen, so dass es nicht Wochen dauern, um xtal
 

hacke8

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Vielen Dank für die Mitteilung. Obwohl ich die einfachste Rekristallisation verwendet habe, ist die Arbeitsweise des Fadenerstellers reiner.
 

Bongani

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hacke8

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Ich habe 95 % Ethanol verwendet, Methamphetaminhydrochlorid im Siedezustand zugegeben, bis es gesättigt war, die Erhitzung nach Zugabe von 5 % Ethanol gestoppt und langsam bei Raumtemperatur verdampft. Diese Kristallisation ist ebenfalls sehr gut. Auch bei niedrigen Raumtemperaturen bilden sich Steinlinien.
 

Bongani

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Nach welcher Zeit haben sich die Kristalle gebildet?
 

hacke8

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HenryWeston

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Dies ist eine lächerliche Kristallisationsmethode. Mit Methanol und wasserfreiem Aceton erhält man schöne, transparente Kristalle, und wenn dann noch ein wenig IPA zum Auflösen verwendet wird, kann man wahre Wunder erwarten. Eine Wäsche mit kaltem wasserfreiem Aceton ist eine gute Praxis und hilft auch, mehr aus der Mutterflüssigkeit auszufällen.
Die Zeit bis zum Rauchen kann 1-24 Stunden betragen, schneller, wenn man mehr Aceton hinzufügt. Ich hatte noch nie eine Mutterlauge mit dieser Farbe. Sieht aus wie eine grobe Koch- und Extraktionsmethode!
 
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hunter12

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Bitte teilen Sie den Prozess mit Methanol und Aceton
 

malbona kato

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Ich hatte noch nie eine Mutterlauge mit dieser Farbe. Sieht aus wie eine grobe Koch- und Extraktionsmethode!

Vielleicht haben Sie Ihr Zeug noch nie so lange der Hitze ausgesetzt, wie der Autor es tut. Allerdings ist das ein wichtiger Schritt, um Ketonreste zu entfernen.
 

Throw-off

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Dies ist für Racemic Methamphetamine HCl, richtig? Nicht das Dextra-Isomer?
 

GhostChemist

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ja, d,l-meth
 

hirozaru

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Ist die Methode für racemisches und d-Meth unterschiedlich? Können Sie die Unterschiede erklären?
 
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