1,3-Benzodioxol aus Piperonal
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Ich habe eine Synthese gefunden, kann mir jemand sagen, ob sie gültig ist oder nicht?
1. Beginne mit 10 Gramm Piperonal und löse es in etwa 100 ml eines geeigneten Lösungsmittels wie Dichlormethan oder Ethylacetat auf.
2. Geben Sie eine katalytische Menge (z. B. 0,1-0,5 Mol-%) einer Lewis-Säure, wie Aluminiumchlorid (AlCl3) oder Bortrifluorid (BF3), hinzu. Für 10 g Piperonal können Sie etwa 10-50 mg des Katalysators verwenden.
3. Erhitzen Sie das Reaktionsgemisch unter Rückfluss bei etwa 60-70 °C für etwa 4-6 Stunden. Stellen Sie sicher, dass der Reaktionskolben mit einem Rückflusskühler und einem Heizmantel ausgestattet ist.
4. Nach dem Rückfluss die Reaktionsmischung abkühlen lassen und vorsichtig eine verdünnte Natriumhydroxidlösung (NaOH) hinzufügen, um das cyclische Acetal zu hydrolysieren. Verwenden Sie eine Lösung von etwa 5-10 % NaOH und geben Sie sie tropfenweise hinzu, bis der pH-Wert etwa 7-8 erreicht. Halten Sie die Temperatur bei 0-5°C.
5. Das Reaktionsgemisch wird mit Salzsäure (HCl) angesäuert, um das hydrolysierte Produkt zu protonieren. Verwenden Sie etwa 5-10 ml konzentrierte HCl-Lösung und halten Sie die Temperatur bei 0-5°C.
6. Das entstandene Gemisch mit einem unpolaren Lösungsmittel (z. B. Diethylether oder Dichlormethan) extrahieren, indem man mehrere Extraktionen mit jeweils etwa 50-100 ml des Lösungsmittels durchführt, bis die organische Schicht klar und farblos ist.
7. Die organische Schicht mit wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4) trocknen, indem man etwa 5-10 g MgSO4 hinzufügt, um das restliche Wasser zu absorbieren. Lassen Sie das Gemisch etwa 30 Minuten stehen und filtrieren Sie es dann, um das Trockenmittel zu entfernen.
8. Entfernen Sie das Lösungsmittel unter vermindertem Druck mit einem Rotationsverdampfer oder durch einfache Verdampfung bei einer Temperatur von 40-50°C. Der Rückstand sollte das gewünschte 1,3-Benzodioxol liefern.
1. Beginne mit 10 Gramm Piperonal und löse es in etwa 100 ml eines geeigneten Lösungsmittels wie Dichlormethan oder Ethylacetat auf.
2. Geben Sie eine katalytische Menge (z. B. 0,1-0,5 Mol-%) einer Lewis-Säure, wie Aluminiumchlorid (AlCl3) oder Bortrifluorid (BF3), hinzu. Für 10 g Piperonal können Sie etwa 10-50 mg des Katalysators verwenden.
3. Erhitzen Sie das Reaktionsgemisch unter Rückfluss bei etwa 60-70 °C für etwa 4-6 Stunden. Stellen Sie sicher, dass der Reaktionskolben mit einem Rückflusskühler und einem Heizmantel ausgestattet ist.
4. Nach dem Rückfluss die Reaktionsmischung abkühlen lassen und vorsichtig eine verdünnte Natriumhydroxidlösung (NaOH) hinzufügen, um das cyclische Acetal zu hydrolysieren. Verwenden Sie eine Lösung von etwa 5-10 % NaOH und geben Sie sie tropfenweise hinzu, bis der pH-Wert etwa 7-8 erreicht. Halten Sie die Temperatur bei 0-5°C.
5. Das Reaktionsgemisch wird mit Salzsäure (HCl) angesäuert, um das hydrolysierte Produkt zu protonieren. Verwenden Sie etwa 5-10 ml konzentrierte HCl-Lösung und halten Sie die Temperatur bei 0-5°C.
6. Das entstandene Gemisch mit einem unpolaren Lösungsmittel (z. B. Diethylether oder Dichlormethan) extrahieren, indem man mehrere Extraktionen mit jeweils etwa 50-100 ml des Lösungsmittels durchführt, bis die organische Schicht klar und farblos ist.
7. Die organische Schicht mit wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4) trocknen, indem man etwa 5-10 g MgSO4 hinzufügt, um das restliche Wasser zu absorbieren. Lassen Sie das Gemisch etwa 30 Minuten stehen und filtrieren Sie es dann, um das Trockenmittel zu entfernen.
8. Entfernen Sie das Lösungsmittel unter vermindertem Druck mit einem Rotationsverdampfer oder durch einfache Verdampfung bei einer Temperatur von 40-50°C. Der Rückstand sollte das gewünschte 1,3-Benzodioxol liefern.
Das macht die Herstellung von Piperonal mit der Methode, die ich mir angeschaut habe, zu einem Kinderspiel. Und Bruder, wo zum Teufel hast du das herausgefunden? Ich habe mir überlegt, vielleicht Ozon mit O2 zu dotieren, um Piperin zu oxidieren.
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- By The-Hive
500 g Phosphorsäurekatalysator in einen 2000-ml-Dreihalskolben geben, 150 ml Methanol unter Rühren hinzufügen, auf 55 ℃ erhitzen, langsam 50 g Piperonyl hinzufügen, nach 0,5 Stunden absetzen, 82 g (0.59mol) Urotropin, Erhitzen auf 80 ℃, Beibehaltung der Hitze für 7 Stunden, Probenahme, Durchführung der Flüssigphasenanalyse, Abkühlen auf 60-70 ℃, Zugabe von 700ml Wasser, Rühren für 3 Stunden, Zugabe von Ethylacetat für die zweifache Extraktion, Vereinigung der organischen Phasen, Zugabe von gesättigter Salzlösung zum Waschen, Abtrennen der organischen Phase, Zugabe von 40 g wasserfreiem Natriumsulfat zum Trocknen, Filtrieren, Konzentrieren des Ethylacetats bei 40 ℃ des Filtrats und Durchführen einer Destillation unter vermindertem Druck an der Restölpumpe, um 31 g Piperonal mit einer Reinheit von 9 % zu erhalten
- By The-Hive
300 ml Essigsäure, 50 g Urotropin und 100 ml Wasser werden nacheinander unter Rühren in eine 2000-ml-Reaktionsflasche mit drei Öffnungen gegeben, 90 g Piperonylchlorid werden bei einer Temperatur von 20 ℃ zugetropft, die Temperatur wird auf höchstens 35 ℃ gehalten, die Reaktion wird nach Beendigung der Zugabe 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 40-42 ℃ fortgesetzt, dann werden 1000 ml Wasser zugegeben, auf 100-102 ℃ erhitzt, die Reaktion wird unter Rückfluss durchgeführt und die Hydrolyse dauert 2.5 Stunden, Probenahme und Überwachung der Reaktion, Abkühlung auf 40 ℃ nach Beendigung der Reaktion, viermalige Extraktion mit Dichlormethan (jeweils 400 ml), Vereinigung, Konzentration des Dichlormethans und Destillation der Restflüssigkeit unter vermindertem Druck mit einer Ölpumpe zur Gewinnung von 30 g Piperonal mit einer Reinheit von 96 %.
- By The-Hive
300 ml Essigsäure, 50 g Urotropin und 100 ml Wasser werden nacheinander unter Rühren in eine 2000-ml-Reaktionsflasche mit drei Öffnungen gegeben, 90 g Piperonylchlorid werden bei einer Temperatur von 20 ℃ eingetropft, die Temperatur wird nicht über 35 ℃ gehalten, die Reaktion wird 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 40-42 ℃ fortgesetzt, nachdem die Zugabe beendet ist, werden 1000 ml Wasser und 0.5 g Tetrabutylammoniumbromid, Erhitzen auf 100-102 ℃, Durchführen einer Rückflusshydrolyse für 2 Stunden, Abkühlen, Konzentrieren von 300 ml Halbwasser, Abkühlen auf 40 ℃, viermaliges Extrahieren mit Dichlormethan, wobei jedes Mal 400 ml extrahiert werden, Vereinigen, Konzentrieren des Dichlormethans und Durchführen einer Destillation bei vermindertem Druck unter Verwendung einer Restölpumpe, um 55 g Piperonal mit einer Reinheit von 98 % zu erhalten.
- By The-Hive
Tragen Sie eine Atemschutzmaske, wenn Sie es mit schwarzem Pfeffer versuchen
- By Mr Gonzo
Ich habe diejenige, die der SAS bei der Belagerung der iranischen Botschaft in London getragen hat, und zusätzliche Dosen, um sie zu befestigen. Und Bro, ich kann dir nicht genug für diese Synthesizer danken. Ich bin schon eine Weile mit dem Kopf gegen eine Wand geknallt wegen der Möglichkeiten, Piperin zu oxidieren. Auch die Seiten wie sciencemadness Menschen sprechen entweder Chemplayers vid oder die Ozon-Route.
Alle so, bemerkte ich, dass die Verwendung der IUPAC-Nomenklatur verwendet wurde und geben einen schnellen Blick auf Google bekam eine Last von Sachen, die ich nicht gelesen haben, werde ich im Auge behalten, wie diese chem hat etwa 4 gemeinsame Namen allein!
Alle so, bemerkte ich, dass die Verwendung der IUPAC-Nomenklatur verwendet wurde und geben einen schnellen Blick auf Google bekam eine Last von Sachen, die ich nicht gelesen haben, werde ich im Auge behalten, wie diese chem hat etwa 4 gemeinsame Namen allein!