Erster Versuch einer 2C-N-Synthese (Verfahren im Beitrag)
Erster Versuch einer 2C-N-Synthese
Vorgehensweise:
In einem Becherglas mit Thermometer wurde 1 g 2C-H-Freebase in 20 ml GAA in einem kalten Wasserbad gelöst. Unter starkem Rühren wurden langsam 3,3 ml azeotrope Salpetersäure mit einer Pipette zugegeben. Es wurde kein plötzlicher Temperaturanstieg festgestellt, und während der gesamten Zugabe wurde eine Temperatur von 19-21 °C beibehalten.
Die Mischung wurde nach der Zugabe der Salpetersäure eine Stunde lang gerührt, aber es fiel kein 2C-N-Nitrat aus. Nach einigen Versuchen, die Bildung von Kristallen zu erreichen, stellte sich heraus, dass nach dem Erhitzen der Lösung auf 100 °C (wobei sich das Volumen der Lösung um 2 ml verringerte) und anschließendem Einfrieren gelbe Kristalle von 2C-N ausfielen.
Die Lösung wurde in kaltem Zustand filtriert und mit DCM gewaschen (dies war ein Fehler, da das Nitratsalz von 2C-N in DCM etwas löslich zu sein scheint).
Schlussfolgerungen und Verbesserungen:
Nach dem Trocknen blieben 0,3 g des pulverförmigen gelben Nitratsalzes übrig, was einer mickrigen Ausbeute von 19 % entspricht. Ich bin mir nicht ganz sicher, warum die Ausbeute so gering war, abgesehen von dem Fehler mit dem DCM. Aber ich habe ein paar Vermutungen. Wenn ich das Ganze noch einmal machen würde, was ich wahrscheinlich tun werde, würde ich es etwas anders angehen. Ich würde versuchen, weniger GAA zu verwenden, die Lösung während der Nitrierung kälter zu halten und nach Abschluss der Reaktion 20%ige NaOH-Lösung hinzuzufügen, bis sie stark basisch ist, anstatt das Nitratsalz auszufällen. Danach würde ich die freie Base extrahieren und eine reguläre Aufarbeitung durchführen, wobei ich mich wahrscheinlich für die Ausfällung des HCl-Salzes entscheiden würde.
