3cmc freebase acidification

[draconic123]

Ich führe seit geraumer Zeit erfolgreich 3cmc-Synthesen mit organischen und wässrigen Schichten durch, habe aber immer wieder Probleme nur mit Freebase. Ich habe es mit Ethylacetat und dcm versucht, mit demselben Ergebnis. Nachdem ich die Wasserschicht abgelassen habe, gebe ich Aceton hinzu und beginne langsam zu säuern. Rm verdunkelt sich schnell und es erscheinen schwarze Wasserflecken von der Säure. Ich habe einen pH-Wert von 6 erreicht, die Freebase bei Raumtemperatur gelagert, damit sie ein wenig verdunstet, und die Farbe wurde wieder gelb, ohne dass es zu Ausfällungen kam. Habe keine Probleme mit Freebase und Wasser zusammen gehabt... irgendwelche Ideen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Warum wollen Sie das tun?
Ich sehe keinen Sinn darin, man kann Freebase nicht verdampfen und erwarten, dass sich Kristalle bilden... man kann es in den Gefrierschrank legen, aber die Ergebnisse sind nicht dieselben wie bei Wasser

 

[draconic123]

Ich möchte keine Kristalle, sondern schneller Pulver erhalten. Ich könnte es also reinigen, weil die Kristalle sowieso schmutzig werden.

 

[Jesse_Pinkman_]

Zerkleinern der Kristalle mit dem Mixer zu Pulver, dann Waschen, Umkristallisation

 

[w2x3f5]

Sie haben Probleme in der Phase der Ketonbromierung,