3cmc in Ethylacetat

[orze.ch311]

Hallo Leute!

ich habe etwas 3cmc in Ethylacetat hergestellt und die Ausbeute lag unter 20%. Ich habe 100g 2b3c, 200ml Ethylacetat und 200ml Methyloamin verwendet. Jetzt bin ich auf der Suche nach meinem Fehler und ich denke, das Problem liegt im Aminierungsprozess. Wie lange sollte die Aminierung dauern? Ist die Farbe der Lösung ein Zeichen dafür, dass ich aufhören muss? Wie könnte mein Produkt reagieren, wenn ich die Aminierung für 3 oder mehr Stunden laufen lasse?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hallo,
Ein Indikator, an dem man erkennen kann, dass die Aminierung von 2-Brom-3'-chlorpropiophenon in Ethylacetat mit Methylamin (in Form einer 40%igen Lösung in H2O) abgeschlossen ist, ist der Farbwechsel von normalerweise milchig-weiß (nachdem Methylamin zugegeben wurde) zu einem blassgelben Farbton. Wenn sich die Reaktionsmischung orange oder rot färbt, könnte dies auf die Bildung von Iminen, die Oxidation von Aminen oder den Abbau von Substrat/Produkt hinweisen. Nachdem Sie die erste Gelbfärbung bemerkt haben, sollten Sie nach weiteren Farbveränderungen Ausschau halten (die Farbe wird blasser oder undurchsichtiger). Bleibt die Farbe über einen längeren Zeitraum gleich (etwa 2-3 Stunden, wenn man den Maßstab zugrunde legt), sollte die Reaktion beendet werden. Eine zu lange Verweildauer kann zu einer Überaminierung führen, eine zu kurze Verweildauer könnte zu einem mit Bromketon verunreinigten Endprodukt führen.
Es ist auch wichtig zu bedenken, dass die Reaktion selbst der einfachste Teil ist, den die meisten Leute richtig hinbekommen, aber die Aufarbeitung kann die Ausbeute stark beeinträchtigen, wenn sie nicht richtig durchgeführt wird.