4-MeO-PCP (Methoxydin) ist ab dem 25. Juni 2023 keine kontrollierte Substanz in den USA.
Es kann auf ähnliche Weise wie PCP hergestellt werden.
SCHRITT 1: Herstellung des Zwischenprodukts
6,3 g Natriumbisulfit in 21 ml Wasser werden in einem Eisbad gekühlt. 5,3 g (5,03 mL) Cyclohexanon wurden unter schnellem Rühren zugegeben, so dass eine dicke weiße Aufschlämmung entstand. Zu der Aufschlämmung wird eine Lösung von 3,93 g Kaliumcyanid in 8,17 mL Piperidin zugegeben, so dass ein zweiphasiges Reaktionsgemisch entsteht. Man lässt über Nacht rühren.
Am nächsten Morgen hört man auf zu rühren und kühlt auf Eis. Die obere ölige Phase kristallisiert bald zu eisartigen Kristallen. Diese werden durch Filtration entfernt, mit kaltem Wasser gewaschen und zwischen Papiertüchern getrocknet.
Schritt 2: Vorbereitung des Grignards
1,9 g Mg-Späne wurden zusammen mit einem Rührstab und 30 ml trockenem Ether in ein RBF gegeben. In einem zweiten Kolben wurde eine Lösung von 4-MeO-Brombenzol (auch bekannt als 4-Bromanisol) in 10 ml Ether hergestellt. Ca. 9mL der
der Brombenzollösung wurden in den Kolben mit Ether/Mg gegeben.
Dieser Kolben wurde vorsichtig erhitzt und gerührt, bis die Rxn einsetzte, was durch die Bildung eines wolkigen grauen Niederschlags angezeigt wurde. Die restliche Ether/Brombenzol-Lösung wurde in einer Menge zugegeben, die einen leichten Rückfluss ermöglichte.
HINWEIS: Dies muss unter trockenen Bedingungen geschehen. Alle Glasgeräte wurden 1 Stunde lang im Ofen bei 350 F getrocknet.
Schritt 3: Reaktion zwischen PCC und dem Grignard
Eine Lösung von 3,5 g der in Schritt 1 hergestellten Verbindung wurde in ca. 10 ml Toluol aufgelöst. Diese Lösung wurde über Calciumchlorid getrocknet, filtriert und dann mit der gleichen Menge Ether verdünnt. Diese Lösung wurde langsam zu dem in Schritt 2 hergestellten Grignard zugegeben und anschließend 2 Stunden lang erhitzt und gerührt.
Das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren auf eine Mischung aus einigen Gramm Ammoniumchlorid und Eis gegossen. Nachdem die Blasenbildung zum Stillstand gekommen war, wurden einige Gramm NaOH zugegeben und das Gemisch in einem Sep-Trichter geschüttelt. Die untere wässrige Phase wurde abgetrennt, mit frischem Ether geschüttelt und verworfen.
Die vereinigten organischen Phasen wurden 3x mit Wasser gewaschen, die Wasserschichten wurden verworfen. Die organische Schicht wurde 3-mal mit verdünnter HCl extrahiert. Die sauren Schichten wurden mit NaOH basisch gemacht und mit Ether extrahiert. Die kombinierten Schichten wurden eingedampft, wobei 2,5 g farbloses Öl erhalten wurden . Nach 2 Tagen Lagerung und Abkühlung im Gefrierschrank kristallisierte das Öl in farblose Kristalle.
Es kann auf ähnliche Weise wie PCP hergestellt werden.
SCHRITT 1: Herstellung des Zwischenprodukts
6,3 g Natriumbisulfit in 21 ml Wasser werden in einem Eisbad gekühlt. 5,3 g (5,03 mL) Cyclohexanon wurden unter schnellem Rühren zugegeben, so dass eine dicke weiße Aufschlämmung entstand. Zu der Aufschlämmung wird eine Lösung von 3,93 g Kaliumcyanid in 8,17 mL Piperidin zugegeben, so dass ein zweiphasiges Reaktionsgemisch entsteht. Man lässt über Nacht rühren.
Am nächsten Morgen hört man auf zu rühren und kühlt auf Eis. Die obere ölige Phase kristallisiert bald zu eisartigen Kristallen. Diese werden durch Filtration entfernt, mit kaltem Wasser gewaschen und zwischen Papiertüchern getrocknet.
Schritt 2: Vorbereitung des Grignards
1,9 g Mg-Späne wurden zusammen mit einem Rührstab und 30 ml trockenem Ether in ein RBF gegeben. In einem zweiten Kolben wurde eine Lösung von 4-MeO-Brombenzol (auch bekannt als 4-Bromanisol) in 10 ml Ether hergestellt. Ca. 9mL der
der Brombenzollösung wurden in den Kolben mit Ether/Mg gegeben.
Dieser Kolben wurde vorsichtig erhitzt und gerührt, bis die Rxn einsetzte, was durch die Bildung eines wolkigen grauen Niederschlags angezeigt wurde. Die restliche Ether/Brombenzol-Lösung wurde in einer Menge zugegeben, die einen leichten Rückfluss ermöglichte.
HINWEIS: Dies muss unter trockenen Bedingungen geschehen. Alle Glasgeräte wurden 1 Stunde lang im Ofen bei 350 F getrocknet.
Schritt 3: Reaktion zwischen PCC und dem Grignard
Eine Lösung von 3,5 g der in Schritt 1 hergestellten Verbindung wurde in ca. 10 ml Toluol aufgelöst. Diese Lösung wurde über Calciumchlorid getrocknet, filtriert und dann mit der gleichen Menge Ether verdünnt. Diese Lösung wurde langsam zu dem in Schritt 2 hergestellten Grignard zugegeben und anschließend 2 Stunden lang erhitzt und gerührt.
Das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren auf eine Mischung aus einigen Gramm Ammoniumchlorid und Eis gegossen. Nachdem die Blasenbildung zum Stillstand gekommen war, wurden einige Gramm NaOH zugegeben und das Gemisch in einem Sep-Trichter geschüttelt. Die untere wässrige Phase wurde abgetrennt, mit frischem Ether geschüttelt und verworfen.
Die vereinigten organischen Phasen wurden 3x mit Wasser gewaschen, die Wasserschichten wurden verworfen. Die organische Schicht wurde 3-mal mit verdünnter HCl extrahiert. Die sauren Schichten wurden mit NaOH basisch gemacht und mit Ether extrahiert. Die kombinierten Schichten wurden eingedampft, wobei 2,5 g farbloses Öl erhalten wurden . Nach 2 Tagen Lagerung und Abkühlung im Gefrierschrank kristallisierte das Öl in farblose Kristalle.
