Reaktionsschema:
Reagenzien:
Synthese:
Reagenzien:
- 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Сooper(II)-Oxid (CuO) 2,7 kg;
- Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
- Jod 6,5 kg;
- 100-Liter-Batch-Reaktor, ausgestattet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer, Temperaturregelsystem (Kühlung) und Rückflusskühler;
- Trichter;
- Mehrere Eimer 25 L oder mehr;
- Fass 100 L;
- Becherglas 2000 mL;
- Vakuumquelle;
- Waage;
- Messzylinder 1000 mL;
- Glasstab und Spatel;
- Schaufeln;
- Nutschenfilter;
- Rotationsverdampfer;
- Schaufel;
Synthese:
1. 4'-Methylpropiophenon 5 kg und IPA 50 l werden in einen 100-Liter-Batch-Reaktorgegeben .
2. Der Rührer wird eingeschaltet.
3. Zum Gemisch wird unter Rühren langsam 2,7 kg feines Сooper(II)-Oxidpulver zugegeben.
4. Jod (I2) 6,5 kg wird dem Gemisch ebenfalls unter Rühren zugegeben.
5. Das Reaktionsgemisch wird auf 70 °C erhitzt und 24 Stunden lang unter ständigem Rühren und Erhitzen weitergeführt.
6. Danach wird der Rührer abgestellt. Die Lösung wird belassen, um Kupfer auszufällen. Das Erhitzen wird fortgesetzt.
7. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Lösung wird aus dem Niederschlag durch den Deckel des Reaktors dekantiert.
8. Die Lösung wird für 24 Stunden in einen Gefrierschrank gestellt.
9. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden durch einen Nutschenfilter filtriert und auf dem Filter mit kaltem IPA gewaschen.
10. Die gefilterte Lösung wird zu 2/3 im Rotovap abdestilliert, kristallisiert und erneut gewaschen.
11. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden im Vakuum oder an der Luftgetrocknet. Die Ausbeute beträgt 6,5 kg.
2. Der Rührer wird eingeschaltet.
3. Zum Gemisch wird unter Rühren langsam 2,7 kg feines Сooper(II)-Oxidpulver zugegeben.
4. Jod (I2) 6,5 kg wird dem Gemisch ebenfalls unter Rühren zugegeben.
5. Das Reaktionsgemisch wird auf 70 °C erhitzt und 24 Stunden lang unter ständigem Rühren und Erhitzen weitergeführt.
6. Danach wird der Rührer abgestellt. Die Lösung wird belassen, um Kupfer auszufällen. Das Erhitzen wird fortgesetzt.
7. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Lösung wird aus dem Niederschlag durch den Deckel des Reaktors dekantiert.
8. Die Lösung wird für 24 Stunden in einen Gefrierschrank gestellt.
9. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden durch einen Nutschenfilter filtriert und auf dem Filter mit kaltem IPA gewaschen.
10. Die gefilterte Lösung wird zu 2/3 im Rotovap abdestilliert, kristallisiert und erneut gewaschen.
11. Die 2-Iod-4'-methylpropiophenon-Kristalle werden im Vakuum oder an der Luftgetrocknet. Die Ausbeute beträgt 6,5 kg.
2-Iodo-4'-methylpropiophenon-Synthese (cas 236117-38-7)
- Dreihalskolben mit rundem Boden 2000 mL.
- Rührer mit Heizfläche und Wasserbad.
- Schott-Trichter und Buchner-Kolben.
- Bechergläser.
- Skala.
- Messzylinder 100 mL;
- 4'-Methylpropiophenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jod (I2) 128 g;
- Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
- Сooper(II)-Oxid (CuO) 53 g;
(00:50) - Man gießt destilliertes Wasser in das Wasserbadgefäß und taucht den Rundkolben etwa zur Hälfte in das Wasser ein. Es ist besser, den Kolben mit dem Reaktionsgemisch (Rm) in den gleichen Wasserstand des Bades zu tauchen.
(01:07) - Die Temperatur des Heizgeräts auf 80 °C einstellen. Die Wassertemperatur muss >60 °C sein. Die Reagenzien werden nacheinander in den Kolben gegeben, wenn die Wassertemperatur 60 °C erreicht hat.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) und schalte den Rührer ein.
(2:00) - Kupferoxid (CuO) 53 g wird über den Pulvertrichter zu Rm gegeben.
Das Kupferoxid (CuO) muss unter Rühren im gesamten Rm-Volumen verteilt werden.
(2:22) - Als Nächstes werden 128 g trockenes Iod in mehreren Portionen zugegeben. Die Fraktion des Iods spielt keine Rolle (körnig oder kristallin).
Das Jod wird in IPA gelöst. Denken Sie daran, dass Iod ein Halogen ist und aus Sicherheitsgründen eine Abluftanlage verwendet werden muss.
(2:46) - EinRückflusskühler (mit Kaltwasserdurchfluss) wird an den Rundkolben angeschlossen, um die Reaktionsdämpfe zu kondensieren.
Eine unlösliche CuO-Suspension und Iod werden in Rm beobachtet, das durch Rühren das gesamte Reaktionsvolumen gleichmäßig ausfüllen sollte. Andernfalls wird die Reaktion nicht korrekt durchgeführt.
(3:11) - Die Veränderungen in Rm werden 15-20 Stunden nach Beginn der Reaktion beobachtet. Die Reaktion kann bei diesem Temperaturregime über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden, jedoch nicht unter 15 Stunden.
(3:30) - Der Rührer wird abgeschaltet. Die Kupferverbindungen müssen im gesamten Lösungsvolumen ausgefällt werden.
(3:38) - Rm wird dekantiert. Die Kupferausfällungen verbleiben im Gefäß. Der Niederschlag wird entsorgt.
(3:52) - Rm ist eine alkoholische Lösung von 2-Iod-4'-methylpropiophenon. Sie wird auf Raumtemperatur abgekühlt und dann für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
(4:00) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird in einem Becherglas kristallisiert. Ein Saugfiltersystem wird vorbereitet und IPA (zum Waschen des kristallisierten Produkts) im Gefrierschrank gekühlt.
(4:27) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird filtriert, mit gekühltem IPA gewaschen und bei Raumtemperatur unter Vakuum (optional) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet .
(4:45) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) Endausbeute ist 130 g.
(01:07) - Die Temperatur des Heizgeräts auf 80 °C einstellen. Die Wassertemperatur muss >60 °C sein. Die Reagenzien werden nacheinander in den Kolben gegeben, wenn die Wassertemperatur 60 °C erreicht hat.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) und schalte den Rührer ein.
(2:00) - Kupferoxid (CuO) 53 g wird über den Pulvertrichter zu Rm gegeben.
Das Kupferoxid (CuO) muss unter Rühren im gesamten Rm-Volumen verteilt werden.(2:22) - Als Nächstes werden 128 g trockenes Iod in mehreren Portionen zugegeben. Die Fraktion des Iods spielt keine Rolle (körnig oder kristallin).
Das Jod wird in IPA gelöst. Denken Sie daran, dass Iod ein Halogen ist und aus Sicherheitsgründen eine Abluftanlage verwendet werden muss.(2:46) - EinRückflusskühler (mit Kaltwasserdurchfluss) wird an den Rundkolben angeschlossen, um die Reaktionsdämpfe zu kondensieren.
Eine unlösliche CuO-Suspension und Iod werden in Rm beobachtet, das durch Rühren das gesamte Reaktionsvolumen gleichmäßig ausfüllen sollte. Andernfalls wird die Reaktion nicht korrekt durchgeführt.(3:11) - Die Veränderungen in Rm werden 15-20 Stunden nach Beginn der Reaktion beobachtet. Die Reaktion kann bei diesem Temperaturregime über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden, jedoch nicht unter 15 Stunden.
(3:30) - Der Rührer wird abgeschaltet. Die Kupferverbindungen müssen im gesamten Lösungsvolumen ausgefällt werden.
(3:38) - Rm wird dekantiert. Die Kupferausfällungen verbleiben im Gefäß. Der Niederschlag wird entsorgt.
(3:52) - Rm ist eine alkoholische Lösung von 2-Iod-4'-methylpropiophenon. Sie wird auf Raumtemperatur abgekühlt und dann für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
(4:00) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird in einem Becherglas kristallisiert. Ein Saugfiltersystem wird vorbereitet und IPA (zum Waschen des kristallisierten Produkts) im Gefrierschrank gekühlt.
(4:27) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon wird filtriert, mit gekühltem IPA gewaschen und bei Raumtemperatur unter Vakuum (optional) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet .
(4:45) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) Endausbeute ist 130 g.
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