4-mmc in Toulen

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Ich habe dieses Rezept gefunden.... Zu einer Mischung von 11,4 g (50 mmol) 2-Brom-4'-methylpropiophenon in 25 ml Toluol [1] bei einer Temperatur von 20 °C werden innerhalb von 5 Minuten 3,1 g Methylamin in 17,5 ml Wasser zugegeben. Der Inhalt des Kolbens wird 16 Stunden lang bei 20-25 °C gerührt (oder 24 Stunden lang bei 0 °C, die besten Ergebnisse werden jedoch bei einer zweistündigen Reaktion bei 50-70 °C erzielt). Nach dieser Zeit wird das Gemisch eine halbe Stunde lang durch einen Luftstrom geblasen und in 150 ml kaltes Wasser gegossen. Die Phasen werden getrennt und die wässrige Phase wird mit 2x20 ml Toluol extrahiert. Die vereinigten Toluolphasen werden mit 3x25 ml Wasser und 2x15 ml rm HCl extrahiert. Die vereinigten Säurephasen werden mit 2x25 ml Toluol gewaschen, und das Wasser wird im Vakuum zur Trockne eingedampft. Der verbleibende weiße Niederschlag wird durch Kristallisation aus 20 ml Aceton gereinigt. Ausbeute: 4,8 g (45 %) Mephedron*HCl. Und ich habe eine Frage, viele Chemiker sagen, dass man für die Verwendung von Methylamin 40 % Naoh verwenden muss, um Methylamingas zu erhalten, aber soweit ich sehe, braucht man das nicht und hier findet eine Aminierungsreaktion in Toluol statt. Wir wissen, dass Toluol 2 Stunden lang bei 60°C gekocht werden muss, um die beste Effizienz und Qualität dieser Reaktion zu erreichen. Meine Frage ist also, dass Methylamin Hcl und Wasser, die mit Bromketon in Toluol gegeben werden, Methylamingas ergeben?
 

The-Hive

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Alle 4MMC-Synthesen sind gleich, man ändert nur das Lösungsmittel Methylamin verursacht Gas, einige schließen das Gefäß, andere lassen es offen. Loads off gemischte Bewertungen es ist, was für Sie arbeitet..
 
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