4-MMC problematische Synthese

[Albert A]

Ich schmelze 100 g Bk4 in
400 ml NMP und fügte 200 ml 40% Methylamin in Wasser hinzu. Danach habe ich Wasser mit Natriumhydroxid (NaHCO3) 10% und 250 ml DCM hinzugefügt.
Ich habe den organischen Teil abgetrennt und 4 Mal mit Wasser gewaschen.
Ich trocknete mit MgSo4 und fügte 200 ml kaltes Aceton hinzu und begann, 37%ige HCl-Säure zu tropfen.
Die Mischung färbte sich rot, und nach 12 Stunden im Kühlschrank und 3-maligem Waschen mit Aceton erhielt ich etwa 25 g.

Liebe Freunde, ist es möglich, etwas mit der restlichen Mischung zu tun?
die Situation zu retten?

 

[Jesse_Pinkman_]

Man sollte das Aceton vom Waschen aufbewahren und verdunsten lassen, denn es bleibt immer etwas Produkt zurück, das am Ende der Verdunstung erscheint.
Dieses wird mit Aceton gemischt und erneut gefiltert.

 

[Albert A]

Was bedeutet "das Aceton vom Waschen abhalten"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Wenn Sie Ihr Produkt, das HCl, waschen und filtern, verwenden Sie Aceton... oder?
Das Aceton ist schmutzig, aber es ist auch noch etwas Produkt darin, also fangen Sie es auf, aber in einer Schüssel oder was auch immer, lassen Sie dieses Aceton an einem Ort mit frischer Luft verdampfen und nach 1 oder 2 Tagen wird ein Rest übrig bleiben. Gib frisches, eiskaltes Aceton darauf, rühre um und du bekommst wieder "Milch", mit weniger als vorher, aber warum entsorgen? Wenn du es filtrierst, erhältst du wieder einige Gramm HCl, das getrocknet und erneut gewaschen wird, bis das Aceton, das durch IHN fließt, klar wird. Dann trocknet man es und/oder rekristallisiert es.