4-mmc werden rot. Und warum?

craris100

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Ich mache immer das gleiche Verfahren mit DCM und heute erhalte ich ein rotes Produkt nach dem Ansäuern.

100g b24m
200ml Methylamin 40%
2 Stunden bei 38-40C
Wenn ich die organische Phase wasche, ist der Methylamin-Geruch immer noch verschwunden.

Wenn ich die Base mit HCL ansäuere, erhalte ich ein rot-braunes Produkt.

Weiß jemand, was hier das Problem ist?
Vielen Dank!


Das Verfahren, das ich verwende. hier.
 

fidelis

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Ich habe die Antworten auf die von Ihnen verlinkte Synthese gelesen. Der Benutzer @CristalKing sagte: "Meiner Meinung nach ist ph2-3 perfekt. Produkt hat ein wenig zu viel Säure, aber Produkt wird mehr weiß, wenn ph wird über 5-6 Produkt könnte mehr braun" so vielleicht hat es etwas mit dem pH-Wert zu tun?

hoffe das hilft ^_^
 
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HeavenChem

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2-3 pH ? Das ist doch verrückt...
Man braucht 1 Mol Salzsäure für 1 Mol der freien Base 4-MMC
Die Umgebung ist absolut neutral, pH = 5,5 mit den oben genannten Verhältnissen.

Manchmal liest man die Ratschläge anderer Leute in diesem Forum und verliert den Verstand. Was zum Teufel ist hier los?
 

Berlin777

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Zu viel Säure oder Sie haben die Säure zu schnell hinzugefügt
 

craris100

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Das ist möglich. Vielen Dank!!!
Ich füge 300ml Aceton zur Base in DCM hinzu und ich füge das HCl:Aceton 1:3 hinzu, aber vielleicht füge ich ja zu schnell hinzu.
 

Berlin777

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Ich helfe einem Mann, der genau die gleiche Methode wie ich anwendet, aber sein Material ist rot geworden. Ich habe gesehen, dass er Säure und Aceton zu schnell zugegeben hat, aber ich habe ihm absichtlich nichts gesagt, damit er weiß, wie beschissen das Zeug aussieht.
 

Jordan Belfort

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Frieren Sie Aceton und HCL vorher ein, um Verätzungen zu vermeiden.

Und stellen Sie einen automatischen Hochgeschwindigkeitsrührer
 

craris100

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Es ist seltsam, denn es ist nicht das erste Mal, dass ich diese Synthese mache, aber heute und gestern war es das erste Mal, dass das passiert ist. Gestern und heute habe ich ein anderes 2b4m von einem anderen Lieferanten verwendet und ich dachte mir, das ist es.
 

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Ph ist kein Problem und Bromoketon ist auch kein Problem.
 

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craris100

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Bitte @$!$, ich werde Ihnen keine 5000€ und nichts für diese Synthese bezahlen.
Hören Sie bitte auf, Ihr Rezept anzubieten, ich versuche auch anderen Leuten zu helfen.
Einen Monat lang versuchen Sie mir jeden Tag per Telegramm Ihr Scheißverfahren zu verkaufen, bitte hören Sie auf.
 

HeavenChem

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Sein Produkt ist übersäuert. Wie kann es gut sein?
 
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Mehr Säure wie ph3 ist kein Problem, wo sehen Sie andere Farbe wie Rot Braun oder Gelb ? Ist wie Milch rein weiß :p
 

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TheVacuumGuy

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Haben Sie vielleicht kürzlich den Anbieter gewechselt?

Führen Sie die Wasserwäschen bis zum Äußersten durch. Überprüfen Sie jedes Mal nach dem Waschen und Trennen die Wasserschicht. Kräftig rühren/schütteln.
Wiederholen Sie das!

Erst aufhören, wenn Sie sich trauen würden, die Wasserschicht zu trinken (nach Klarheit)

Seitdem kein Rot oder Grün mehr.
Auch auf DCM, keine Hitze, 75 Minuten
 

w2x3f5

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Es lohnt sich, den Schmelzpunkt Ihrer 2b4m-Probe zu messen, er sollte ungefähr bei 74-77 Grad liegen. Ich vermute, dass in Ihrem 2b4m Verunreinigungen enthalten sind.
 

HeavenChem

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Das Problem kann auch in DCM liegen, wenn der Lieferant Alkohol beigemischt hat. Ich hatte fast das gleiche Problem. Diese Farbe lässt sich nicht mit Aceton oder Ethylacetat auswaschen. Nur Isopropylalkohol hilft, aber mit hohen Verlusten
 
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HeavenChem

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Gestapeltes DCM hat keine Auswirkungen, aber wenn der Lieferant viel mehr hinzufügt, kann es zu größeren Problemen führen, die ich hatte.
 

DavidNichols

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Ethanol wird keine Probleme verursachen. Es ist ein Methylanilin-Nebenprodukt aus einem schmutzigen Vorprodukt.
 

4synergy

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Wie lässt sich dieses Problem lösen?
 

TheVacuumGuy

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siehe @w2x3f5 's Antwort oben. oder meine, eine andere oben.

Und wenn - als Anfänger in der Chemie, erwarte nicht, dass es sofort gelingt... bereite dich darauf vor, mehrere kg Bromketon für Fehlschläge zu verschwenden, bevor du verstehst, was vor sich geht, und gute Dinge passieren.

Oh, fast vergessen. Lassen Sie sich nicht von der Farbe täuschen (es sei denn, es ist wirklich tiefgrüner Farbe wie Scheiße).
 

chudakrekt

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Beim Ansäuern sollte die Temperatur 30*C nicht überschreiten, falls doch, in Wasser legen.
Mischergeschwindigkeit 180-250 verwenden
Verwenden Sie Isopropylalkohol, um die Säure hinzuzufügen Nachdem Sie den Ph-Wert 5-5,5 erreicht haben, können Sie ein Viertel der Flüssigkeit verdampfen und in den Gefrierschrank legen, wodurch Sie den Schritt der Mehlgewinnung überspringen und sofort Kristalle erhalten :)
Ich habe mehr als 600 kg dieser Substanz hergestellt, ich denke, ich werde Handbücher für dieses Forum schreiben, in denen ich über alle möglichen Fehler von Anfängern berichte, alle Tricks und mögliche Syntheseoptionen aufzeige
 

TheVacuumGuy

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Bitte klären Sie mich auf. Warum sollte man mehr Säure hinzufügen, wenn der pH-Wert das Ziel erreicht hat?
 

chudakrekt

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Mehr Säure hinzufügen, um mehr Produkt zu erhalten
Es muss jedoch auf eine niedrigere Temperatur eingestellt werden.
Wenn es auf Ph 2-3 angesäuert wird, wird das Meph anregender, verliert aber nicht die Kraft der Euphorie.
 

HeavenChem

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Lol, Metallmischer beim Säuerungsprozess? Klingt wie ein grauer Farbfehler im Finish
 

HeavenChem

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Ein Problem kann die lokale Übersäuerung sein.
Wenn Sie zu schnell Säure zugeben, wird Ihr 4-MMC zu Scheiße.
Stellen Sie Ihr Becherglas auf ein Eisbad mit Magnetrührer und unter einen Scheidetrichter. Die Reaktionstemperatur sollte nicht mehr als 25-30 Grad Celsius betragen. Verwende etwa 2-3 Tropfen konzentrierte Salzsäure pro Sekunde auf 1000 g Bromoketon-4
Die rote Farbe kann auch vom Alkohol in der Reaktionsmasse herrühren. Vergewissern Sie sich, dass Ihr DCM rein ist.
 

chudakrekt

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Über die Geschwindigkeit der Zugabe ist wahr, aber es gibt Methoden mit sehr schnell bewegen Sie können auch Salzsäure IPA verwenden
 
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