Hallo!
ich hatte im letzten Jahr Chargen, die ganz ähnlich aussahen (vielleicht das gleiche...AT?
)
Wenn das so ist, hat Ihr Verkäufer recht - dieses Zeug ist unausstehlich
Dann wird eine einfache kalte Acetonwäsche nicht ausreichen. Es wird zwar weiß und trocken herauskommen (das feuchte/klebrige Zeug wird in Lösung mit dem Acetonabfluss sein), aber es wird größtenteils seinen pfeffrigen Geruch und damit seine tränenreizenden Eigenschaften behalten.
Wenn es jedoch richtig umkristallisiert wird, entstehen transparente bis weiße Kristalle mit kaum wahrnehmbarem Geruch und einem angenehm milden Gefühl in der Nase.
Ich würde eine Mischung aus destilliertem H2O und IPA verwenden. Je mehr IPA in der Mischung ist, desto feiner und länglicher (nadelförmiger) werden die Kristalle werden.
Wenn du später mit einfachen Kaffeefiltern arbeiten willst, solltest du einige Abstiegskristalle in einer Größe züchten, die nicht durch die Poren rutschen. Ich empfehle daher ein Verhältnis von etwa 70:30 bis 50:50 Wasser:IPA
Erhitzen Sie die Mischung (locker mit einem Deckel bedeckt) auf eine leichte Siedetemperatur (~70-80-C) und geben Sie dann unter Rühren tropfenweise/kleine Portionen in ein zweites Gefäß, das bereits das vorbereitete 4-MMC enthält. Beenden Sie die Flüssigkeitszugabe, wenn sich alle Feststoffe vollständig aufgelöst haben (die Lösung muss nicht ausgiebig gekocht werden!). Stellen Sie das zweite Gefäß währenddessen in ein heißes Wasserbad, um zu vermeiden, dass es zu schnell abkühlt und dadurch mehr Lösungsmittel verbraucht wird als tatsächlich benötigt (siehe unten).
2-3 ml Wasser+IPA-Lösungsmittelgemisch pro Gramm sind ausreichend. Bei diesem Verfahren sind die Dämpfe/Gerüche minimal.
Achten Sie darauf, dass Sie nicht zu viel Flüssigkeit zugeben, da dies die Prozessdauer unnötig verlängert und möglicherweise die Ausbeute verringert (wenn Sie hauptsächlich beim Abkühlen reXen).
Außerdem wird das Abkochen des überschüssigen Lösungsmittels, wenn die Drohne bereits in Lösung ist, definitiv aggressiv stinkende Dämpfe hervorrufen
Lassen Sie die Lösung schließlich langsam auf Raumtemperatur abkühlen und lassen Sie sie währenddessen ungestört. Sei geduldig, da die Bildung der ersten Kristalle einige Stunden dauern kann. Wenn das Kristallwachstum bei Raumtemperatur zum Stillstand kommt, stellen Sie die Lösung vorsichtig für einige Stunden in den Kühlschrank, um mehr aus ihr herauszupressen.
Filtriere schließlich die verbleibende Lösung ab (behalte sie und lass sie verdunsten, denn es wird noch immer Meph in der Lösung sein, das später in feineren Kristallen ausfallen wird (die allerdings mit weiteren Verunreinigungen behaftet sein werden... diese kannst du später in einem zweiten Schritt entfernen).
Waschen Sie die entstandenen Kristalle mit ein paar Tropfen eiskaltem Aceton aus dem Gefrierschrank. Trocknen lassen und genießen
Viel Glück
Hotelier
P.S.: Wasser+Ethanol-Mischung ergibt noch schönere Kristalle, Ethanol ist allerdings etwas kniffliger, da es langsamer verdunstet als IPA -> genaueres Lösungsmittel/Lösungsmittel-Verhältnis muss eingehalten werden, sonst wartet man am Ende mehr als eine Woche, bis die Kristalle nachgeben oder abkochen, und das will man nicht. Außerdem kommt das "Ausölen" mit EtOH häufiger vor als mit IPA. Und das wollen Sie noch weniger
