5+kg Methoden

[Gale]

Ist das all/hg für die Produktion in großem Maßstab geeignet/bevorzugt? Je mehr ich erfahre, desto mehr denke ich darüber nach, andere Wege wie die Boro-Reduktion zu erforschen - gibt es irgendwelche Vorteile für den Großmaßstab? Ich habe gesehen, dass viele Labors, die die all/hg-Methode anwenden, viele kleine Reaktoren anstelle eines großen haben. Liegt das daran, dass die Reaktion im kleinen Maßstab effizienter ist?

Ich interessiere mich für die Erforschung von großtechnischen Routen für etwa 5-25 kg. Ich gehe davon aus, dass die all/hg-Methode gut funktioniert, aber ist irgendetwas anderes vorzuziehen und einen Wechsel wert?

Rühren ist das Hauptproblem meine Rührer konnte nicht behandeln 1kg al/hg Reduktion so o hatte es ständig zu überwachen.

Solange ich ausreichend rühre und eine gute Amalgamierung habe, könnte ich auf ein 55-Gallonen-Fass mit einem Rührer umsteigen, der von einem Kompressor angetrieben wird. Wenn das gut funktioniert und das Fass auf Temperatur kommt, wäre das sehr schön, aber es wäre nicht gut, wenn es nicht vollständig reagiert. Haben Sie jemals einen Strömungsabriss erlebt? Trauriges Zeug.

 

[KokosDreams]

Es wird gesagt, dass die NaBH4/CuCL2-Route für einen 100-Liter-Reaktor besser geeignet ist. Auch hier würde ich die Verwendung mehrerer Reaktoren anstelle eines einzigen großen empfehlen.
Es wird bestätigt, dass 2,5 kg P2NP problemlos für einen 100-Liter-Reaktor geeignet sind (bestätigt von @btcboss2022). Vielleicht wäre es möglich, dies weiter auf 5 kg P2NP in einem 200-Liter-Reaktor zu skalieren, aber ich habe hier keine Bestätigung.

Die großen niederländischen Labors verwenden P2P anstelle von P2NP, um Freebase in den von Ihnen genannten Größenordnungen zu synthetisieren.

Es gibt auch Wege, die Hydrierungstanks und Katalysatoren einschließen, die für die Herstellung von Chargen in der genannten Größenordnung besser geeignet sind.
Leider habe ich keine weiteren Informationen über Hydrierungsrouten.

 

[Gale]

Ich glaube, du könntest sogar 4 kg in einem 100-Liter-Reaktor herstellen, oder? In einem 19-Liter-Reaktor mit 1,1 kg pmk unter Verwendung von Methylamin ist er bei starkem Rühren fast übergelaufen, so dass ich ihn für eine Sekunde abschalten musste.

Die katalytische Hydrierung scheint der richtige Weg zu sein, ich habe mir große Laborbüsten angeschaut und sie haben alle Wasserstofftanks und Stahlreaktoren. Ich glaube, bei der Hydrierung kann man sich sicherer sein, dass alles vollständig reagiert hat, denke ich. Ich mag es, ein Messgerät ablesen zu können, das mir sagt, wann es fertig ist, deshalb mag ich die Hydrierung. Ich mag keine Notwendigkeit für Kondensator.

Derzeit stecken mit Eimern meist so hoffentlich werde ich irgendwann aktualisieren. Rühren ist ein bisschen ein Problem, so dass ich Reaktionen auf 4x 800g dann wird in ein paar Wochen Upgrade reduzieren

 

[KokosDreams]

Hmmm, du hast Recht, 4 kg P2NP würden ein RM-Volumen von ca. 60 Litern bedeuten.
Das wäre wahrscheinlich das Maximum, da es zu einer ziemlich starken exothermen Reaktion führen könnte.
Unbedingt!!! Haben Sie irgendwelche öffentlich zugänglichen Informationen gefunden, die Sie weitergeben können?

Ich weiß, dass gängige Katalysatoren entweder Pd/c oder PtO2 sind. Aber ich habe keine weiteren Informationen zu diesen Themen gefunden. Vielleicht helfen dir die von mir aufgeführten Katalysatoren auf deinem Weg weiter.

 

[Gale]

Die leicht verfügbare Online

Die knifflige Entscheidung ist, was Sie für den Druckbehälter verwenden werden, es wird teuer, aber ich schätze, Sie müssen Geld für einen großen Reaktor ausgeben. Soda Sirup Tanks für 1-2kg läuft ich denke, würde funktionieren, aber zu klein für groß angelegte. Ich denke, es gibt ein paar Optionen für Tanks, ich vergesse, was psi die Reaktion erzeugt, aber ich denke, es war rund 60psi

Beispiel:

Verwendung von Platin auf Kohlenstoff (10%) Katalysator - von KrZ

Reaktanten

• 4L MeOH mit 620g (20 mol) Methylamin
• 600g (10 mol) Eisessig (Glacial Acetic Acid)
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

Die GAA/MeOH/MeAm wurden kombiniert und das MDP2P wurde unter Rühren tropfenweise zugegeben. Nach Abschluss der Zugabe wurden 400 g wasserfreies Kieselgel zugegeben und 6 Stunden lang über Kopf gerührt. Das Kieselgel wurde abfiltriert und 100 g 10%iges Pt/C zu der Mischung gegeben. Das Gemisch wurde dann in einen Hydrierapparat gegeben und 4 Stunden lang geschüttelt. Zu diesem Zeitpunkt waren 105 % des theoretischen H2 absorbiert worden. Das Gemisch wurde einmal unter Vakuum filtriert, um den Katalysator zurückzugewinnen (der mit MeOH gespült wurde), und ein weiteres Mal durch Celit, um die brackige Farbe zu entfernen, die durch die verbleibenden Katalysatorteilchen entstanden war. 4 Liter der Lösung wurden in eine 5-Liter-Destillationsapparatur gegeben, und 2 Liter MeOH wurden bei Atmosphärendruck entfernt. Nach dem Abkühlen wurde der Rest der Mischung hinzugefügt und destilliert, bis die Temperatur auf 80 °C anstieg. Nach dem Abkühlen wurde die Destillation erneut gestartet und die Essigsäurefraktion aufgefangen. Der Rückstand wurde in 5 l Wasser suspendiert, mit 25%iger wässriger NaOH alkalisch gemacht, mit Ether extrahiert, die etherische Lösung über MgSO4 getrocknet, der Ether unter Vakuum abdestilliert und der Rückstand vakuumdestilliert, wobei 1400 ml MDMA gewonnen wurden. Das MDMA wurde in 2 l Ether aufgefangen und mit HCl-Gas gesättigt, bis die Kristallisation beendet war. Die Gesamtmenge des gewonnenen Hydrochloridsalzes betrug 1755 g.

 

[Gale]

Dies ist ein guter Tank, in Rührer gebaut kann kaufen kaufen sie vor Ort in der Regel verwendet

 

[KokosDreams]

Mein Fehler, ich dachte, wir sprechen über Amphetaminrouten

 

[workworkwork]

1755g Ausbeute aus 1600g MDP2P und fast keine weiteren Chemikalien benötigt!!! Die beste Methode überhaupt, aber für mich unmöglich zu lernen, wie man das selbst macht. Vielleicht gibt es eine detaillierte Anleitung oder ein Video.

Ich werde mit der Borhydrid-Methode beginnen, etwa 90% Ausbeute nach Masse und andere benötigte Chemikalien nicht sehr teuer, 1,2kg Methylamin HCL und 100g Borhydrid pro kg MDP2P.

 

[Gale]

Was ist Ihre Methode für die Borhydrid-Reduktion mit Methylamin-HCl? Ich habe ein bisschen STAB.

Die katalytische Hydrierung ist eigentlich ganz einfach, solange man versteht und lernt, wie das Gefäß funktioniert. Ich glaube nicht, dass die Schwierigkeit so viel höher ist als bei Al/hg, es kommt nur darauf an, einen geeigneten Tank zu bekommen oder ihn zu modifizieren und mit einigen Methoden online zu experimentieren und ein paar Abhandlungen über Hydrierung zur Sicherheit zu lesen.

 

[workworkwork]

Vielleicht nicht schwierig, ich fange gerade an, ich habe vor 1 Monat Chemie für Dummies gelesen.

Ist die Borhydrid-Methode aus diesem Thread

 

[Bartholomeus]

Netter Beitrag, wo haben Sie diese Methode gefunden, wenn ich fragen darf?
Gibt es noch weitere groß angelegte Hydrierungssynthesen wie diese?
Und ich glaube, dass das Wasserstoffgas während der Reaktion mehrmals "zugegeben" werden muss, oder anders gesagt, der Hydrierungsbehälter muss während der Reaktion mehrmals mit Wasserstoffgas gefüllt werden.
Außerdem ist es ziemlich gefährlich, Wasserstoffgas zu verwenden, wenn man nicht vorsichtig ist. Ich denke, dass zuerst das Vakuum aus dem Reaktor gezogen werden muss und dann der Reaktor mit Wasserstoff gefüllt werden muss, um sicher zu sein und keine Explosion zu riskieren.
Die großen holländischen Labors verwenden diese Methode ständig, es wäre schön, ihre Synthesemethode zu sehen
Und welche Konzentration GAA sollte verwendet werden? 10mmol ist was für eine Konzentration?

 

[Bartholomeus]

Okey gefunden, es ist auf Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) Eisessig.
  
  10 mol ist ein Maß für die Menge der Substanz, nicht für die Konzentration, die in diesem Verfahren beschrieben wird, nämlich Eisessig.

 

[Gale]

Sie werden mehr als einmal Wasserstoff hinzufügen müssen, aber das System zeigt Ihnen durch Ablesen des Drucks, wann Sie mehr hinzufügen müssen. Die Boro-Reduktion scheint gut genug zu sein. Wäre für eine Al/hg-Reaktion ein größeres Gefäß erforderlich als für eine Hydrierungssynthese?

 

[TotalSynthesis]

Schauen Sie einfach nach dem größten Feuerlöscher, den Sie finden können. Er ist ein fantastisches Gerät zur Hydrierung.
Und was die Katalysatoren angeht: Wenn Platin zu teuer ist, schauen Sie sich Raneynickel an. Ich werde bald einige Ergebnisse und Verfahren veröffentlichen.

al/hg kann nicht so stark skaliert werden

 

[Gale]

Meinen Sie etwas Ähnliches wie einen Feuerlöscher? Ich konnte keinen riesigen Feuerlöscher ausfindig machen. Sie können einen Farbdruckbehälter verwenden, suchen Sie danach, manche haben ein eingebautes pneumatisches Rührwerk und fassen bis zu 40 Liter (Amazon). Ich denke, diese sind perfekt, aber wie gesagt, nur 40L. Sie können sogar größere lokal je nach Ihrem Standort zu finden, aber Farbe Drucktanks sehen vielversprechend. Milchkühlung Lagertank, wenn das funktioniert, dann wäre das geeignet, alles, was den erforderlichen Arbeitsdruck für die Reaktion hält. Man muss nur kreativ sein. Jeder Tank, der den Druck hält, nicht korrodiert und eine Art von Rührwerk bietet, es sei denn, Sie können den Behälter hin und her schaukeln. In diesem Fall verwenden Sie einen horizontal stehenden Druckbehälter.

 

[Gale]

Ich danke Ihnen,

Gibt es irgendwelche Gründe, warum es nicht skaliert werden kann? IME scheint das Rühren eines Haufens Aluminium ineffizient zu sein, besonders bei einer sehr großen Reaktion... Al/hg ist eklig, ich habe keine anderen ausprobiert, aber am Ende brauche ich etwa 12 Liter Xylol für 1 kg, die ich wiederverwende, aber ich habe keine Destillationsausrüstung.

 

[TotalSynthesis]

Das größte Problem ist die enorme Menge an exothermer Wärme, die erzeugt wird. Je größer die Reaktion ist, desto schwieriger wird es, sie in den Griff zu bekommen. Es ist wie mit Raketentreibstoff. Mit wirklich großen Gefäßen und massiver externer Kühlung, vielleicht sogar mit Trockeneis, könnte man es ein wenig unter Kontrolle halten.

Ich habe Chargen von 1-2 kg p2np über al/hg in einem, wie ich es nenne, "offenen System" hergestellt. Das heißt, ich habe gar nicht erst versucht, die Dämpfe zu kondensieren, weil der Druck meine Kühler einfach weggeblasen hätte. Also habe ich das größte Reaktionsgefäß verwendet, das ich finden konnte (ein 300-Liter-Plastikfass), in den Deckel ein Loch von etwa 10 cm x 10 cm Größe gebohrt und mich darauf konzentriert, ständig Lösungsmittel mit etwa der gleichen Geschwindigkeit hinzuzufügen, mit der es verdampft.

Die Ergebnisse waren gar nicht so schlecht, aber die Reaktion ist sehr unangenehm, wenn man versucht, diesen lärmenden Dampfvulkan ständig zu füttern.

Und die Menge des verbrauchten und verlorenen Lösungsmittels war enorm.

 

[Gale]

Es
Wenn die Aluminiumdicke ebenfalls skaliert wird, bleiben dann die Temperaturen unter Kontrolle? Ich werde auch andere Wege erkunden, sollte ich mich also auf die Boro-Reduktion festlegen?

 

[Gale]

Sie hatten also keinen Kondensator, Sie können einen vertikalen Schlauch anbringen