4,75 g Mexamin und 4 g Natriumcarbonat wurden in 20 mL Acetonitril in einem 100 mL Erlenmeyerkolben mit einem 40 mm Rührstab suspendiert. 16 g frisches Methyltosylat wurde in 20 mL Acetonitril gelöst und in den Kolben gegeben. Der Kolben wurde mit einem offenen Hahnadapter verschlossen, die Mischung wurde 9 Stunden lang bei 50 °C und 500 U/min gerührt, abgekühlt, vakuumfiltriert, gründlich mit 3 x 25 mL Aceton gewaschen und an der Luft getrocknet, um 20,17 g weißes Pulver zu erhalten, vermutlich eine Mischung aus Natriumcarbonat, Natriumtosylat und N,N,N,O-Tetramethylserotonintosylat.
Das Pulver wurde in 25 mL Ethanolamin in einem 100 mL-Siedekolben mit zwei Hälsen suspendiert, der mit Argon gespült wurde und mit einem Rührstab, einem Thermometeradapter und einem Gaseinlass- und -auslassadapter ausgestattet war, der mit einem Gasbubbler verbunden war. Unter Argonzufuhr wurde die Suspension 4,5 Stunden lang bei 160 °C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das erstarrte Reaktionsgemisch wurde mit einem Spatel zerkleinert, unter Rühren und leichtem Erhitzen in 125 mL Wasser gelöst, mit 2 g Kaliumcarbonat angesetzt und mit 3 x 20 mL N-Amylacetat über einen 250 mL-Scheidetrichter extrahiert. Die vereinigten Extrakte wurden mit 5 mL konzentrierter NaCl-Sole über einen 125-mL-Scheidetrichter gewaschen und über Schwerkraft in einen 100-mL-Erlenmeyerkolben mit 3 g Benzoesäure filtriert. Das Gemisch wurde gerührt und erhitzt, bis sich die ausfallenden Benzoatsalze wieder lösten, dann langsam abgekühlt und über Nacht im Kühlschrank aufbewahrt. Die Kristalle wurden filtriert, pulverisiert und gründlich mit Heptan gewaschen und an der Luft getrocknet, um 6,05 g elfenbeinfarbenes Pulver zu erhalten, vermutlich 5-Methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoat (71 % Ausbeute), Schmelzpunkt 123,6 °C.
Das Benzoatsalz wurde in 25 mL ziemlich konzentrierter wässriger NaOH (pH > 12) suspendiert und eine Minute lang mit 50 mL Heptan bei einer Temperatur von über 75 °C in einem 100-mL-Erlenmeyerkolben geschüttelt. Das Heptan wurde abpipettiert, die Heißextraktion wurde noch 3 Mal wiederholt (insgesamt 200 mL Heptan). Die kombinierten Extrakte wurden unter Rühren mit etwas Kaliumcarbonat unter einem Ventilator auf ~150 mL eingedampft, heiß in einen Erlenmeyerkolben filtriert, wieder erhitzt und langsam auf Kühlschranktemperatur abgekühlt. Das Lösungsmittel wurde dekantiert und die großen weißen Kristalle am Boden im gleichen Kolben unter Vakuum getrocknet, um 5-Methoxy-N,N-dimethyltryptamin mit einem Schmelzpunkt von 68,4 °C (lit. 69,5 °C) zu erhalten.
Das Pulver wurde in 25 mL Ethanolamin in einem 100 mL-Siedekolben mit zwei Hälsen suspendiert, der mit Argon gespült wurde und mit einem Rührstab, einem Thermometeradapter und einem Gaseinlass- und -auslassadapter ausgestattet war, der mit einem Gasbubbler verbunden war. Unter Argonzufuhr wurde die Suspension 4,5 Stunden lang bei 160 °C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das erstarrte Reaktionsgemisch wurde mit einem Spatel zerkleinert, unter Rühren und leichtem Erhitzen in 125 mL Wasser gelöst, mit 2 g Kaliumcarbonat angesetzt und mit 3 x 20 mL N-Amylacetat über einen 250 mL-Scheidetrichter extrahiert. Die vereinigten Extrakte wurden mit 5 mL konzentrierter NaCl-Sole über einen 125-mL-Scheidetrichter gewaschen und über Schwerkraft in einen 100-mL-Erlenmeyerkolben mit 3 g Benzoesäure filtriert. Das Gemisch wurde gerührt und erhitzt, bis sich die ausfallenden Benzoatsalze wieder lösten, dann langsam abgekühlt und über Nacht im Kühlschrank aufbewahrt. Die Kristalle wurden filtriert, pulverisiert und gründlich mit Heptan gewaschen und an der Luft getrocknet, um 6,05 g elfenbeinfarbenes Pulver zu erhalten, vermutlich 5-Methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoat (71 % Ausbeute), Schmelzpunkt 123,6 °C.
Das Benzoatsalz wurde in 25 mL ziemlich konzentrierter wässriger NaOH (pH > 12) suspendiert und eine Minute lang mit 50 mL Heptan bei einer Temperatur von über 75 °C in einem 100-mL-Erlenmeyerkolben geschüttelt. Das Heptan wurde abpipettiert, die Heißextraktion wurde noch 3 Mal wiederholt (insgesamt 200 mL Heptan). Die kombinierten Extrakte wurden unter Rühren mit etwas Kaliumcarbonat unter einem Ventilator auf ~150 mL eingedampft, heiß in einen Erlenmeyerkolben filtriert, wieder erhitzt und langsam auf Kühlschranktemperatur abgekühlt. Das Lösungsmittel wurde dekantiert und die großen weißen Kristalle am Boden im gleichen Kolben unter Vakuum getrocknet, um 5-Methoxy-N,N-dimethyltryptamin mit einem Schmelzpunkt von 68,4 °C (lit. 69,5 °C) zu erhalten.
