Einleitung:
SWIM beschloss, eine alternative Methode zur Herstellung von Isopropanol-Chlorwasserstoff zu erforschen, die nicht die übliche Begasungsmethode beinhaltet.
Die Begasungsmethode ist sehr unangenehm zu handhaben. Mit Chlorwasserstoffdämpfen ist nicht zu spaßen.
SWIM ist der Ansicht, dass dies eine sicherere und bequemere Methode zur Herstellung dieses sehr nützlichen Reagenzes ist.
Ein weiterer Vorteil ist, dass es über längere Zeit räume gelagert werden kann, ohne dass es sich zersetzt, so dass man es bei Bedarf verwenden kann
um ein bestimmtes Amin als Hydrochloridsalz zu kristallisieren, ohne dass polare aprotische Lösungsmittel wie Aceton oder Diethylether benötigt werden.
Zum jetzigen Zeitpunkt ist unklar, wie hoch die Molarität der Lösung ist, eine Titration wurde nicht durchgeführt.
Es ist auch unklar, wie viel Wasser in das iPrOH gelangt sein könnte, es wird jedoch angenommen, dass es nahezu wasserfrei ist.
Erforderliche Ausrüstung:
- Ein großes Einmachglas.
- 2 kleinere Behälter, die in das größere Einmachglas passen.
Ein Salz-/Pfefferstreuer hat sich gut bewährt, da diese meist hoch und schmal sind.
Erforderliche Reagenzien:
- Konzentrierte Schwefelsäure (Abflussreiniger funktioniert auch) 93-98 %.
- Konzentrierte Salzsäure/Wasserstoffsäure ca. 31 %.
- Wasserfreies Magnesiumsulfat
- 99% Isopropanol
Anleitung:
1. Nehmen Sie das große Einmachglas und füllen Sie den Boden des Glases mit einer ordentlichen Portion konzentrierter Schwefelsäure.
2. Nehmen Sie dann einen der kleinen Salz-/Pfefferstreuer und füllen Sie den Boden mit einer angemessenen Menge wasserfreien Magnesiumsulfats.
3. Gieße anschließend Isopropanol in den Streuer, den du gerade mit wasserfreiem Magnesiumsulfat gefüllt hast .
4. Lassen Sie den Isopropanol-Behälter vorsichtig in das große Einweckglas fallen und achten Sie darauf, dass nichts verschüttet wird.
5. Schließlich nimmst du den verbleibenden Schüttelbecher und lässt ihn ebenfalls in das Einweckglas fallen. Fülle ihn vorher NICHT mit Salzsäure.
Er muss leer sein. Wenn du beim Einfüllen der Säure etwas verschüttest, wirst du alle möglichen Probleme bekommen!!! Lauft an diesem Punkt einfach weg.
6. Mit einer Pipette füllst du nun langsam und sehr vorsichtig den leeren Schüttler mit Salzsäure auf.
7. Um zu verhindern, dass das Einmachglas explodiert und flüssige/gasförmige Säure und Glasscherben überall hin spritzt, musst du sicherstellen, dass der Deckel
locker aufgesetzt ist, damit ein eventueller Überdruck nach außen entweichen kann. Der Deckel ist jedoch notwendig, damit das System sein Gleichgewicht erreichen kann.
8. Lassen Sie es nun an einem gut belüfteten Ort stehen und gehen Sie ein paar Tage/1 Woche weg.
Du kannst gelegentlich nachsehen, um sicherzustellen, dass nichts Ungewöhnliches passiert. Achte darauf, den Deckel zu überprüfen!!!
Das fertige Set-up sollte ungefähr so aussehen:
Warum/Wie funktioniert dieser Prozess?
- Wässriger Chlorwasserstoff hat einen geringen Dampfdruck, was bedeutet, dass er nur sehr langsam in die Gasphase übergeht.
- Die konzentrierte Schwefelsäure am Boden des Behälters dient dazu, den gasförmigen Chlorwasserstoff zu dehydrieren, indem sie ihm das Wasser entzieht.
- Mit der Zeit wird sich im Behälter eine Atmosphäre aus trockenem Chlorwasserstoff ansammeln.
- Dabei beginnt das HCl-Gas langsam in den Isopropanol-Behälter überzugehen und in Lösung zu gehen.
- Das wasserfreie Magnesiumsulfat dient dazu, das verbleibende 1 %ige Wasser im Isopropanol zu entfernen, ebenso wie das Wasser, das während der Reaktion übergelaufen sein könnte.
Mögliche Verbesserung, die nicht versucht wurde:
Wenn man davon ausgeht, dass die Enthalpieänderung der Protonierung -ve (also exotherm) ist, kann man das Reaktionsgleichgewicht über das Le Chateliersche Prinzip in Richtung Produktbildung verschieben.
Dies kann geschehen, indem dem System Wärme entzogen wird. Wenn Sie das Glas in den Kühlschrank stellen, könnte dies die Löslichkeit von HCl in Isopropanol erhöhen, obwohl ich nicht mit Sicherheit sagen kann, was dann passiert.
Die ursprüngliche Begasungsmethode wurde ebenfalls unter kalten Bedingungen durchgeführt, weshalb ich sie erwähne.
Ein Beweis dafür, dass dies tatsächlich funktioniert:
Eine kleine Menge Natriumbicarbonat (Backpulver) wurde in ein Becherglas gegeben, gefolgt von dem Isopropanol, das nun sauer war,
Daraufhin wurde Kohlendioxid freigesetzt, was auf die Anwesenheit von gelöstem Chlorwasserstoff hindeutet.
Ich habe das nicht vorgetäuscht, denn das Bikarbonat löst sich eindeutig nicht wie in Wasser auf.
Das Sprudeln ist auch extrem langsam, weil die Reaktion heterogen und nicht homogen ist, wie es bei Anwesenheit von Wasser der Fall wäre.
Ich danke Ihnen für die Lektüre und hoffe, dass Sie dies informativ fanden. Prost!
SWIM beschloss, eine alternative Methode zur Herstellung von Isopropanol-Chlorwasserstoff zu erforschen, die nicht die übliche Begasungsmethode beinhaltet.
Die Begasungsmethode ist sehr unangenehm zu handhaben. Mit Chlorwasserstoffdämpfen ist nicht zu spaßen.
SWIM ist der Ansicht, dass dies eine sicherere und bequemere Methode zur Herstellung dieses sehr nützlichen Reagenzes ist.
Ein weiterer Vorteil ist, dass es über längere Zeit räume gelagert werden kann, ohne dass es sich zersetzt, so dass man es bei Bedarf verwenden kann
um ein bestimmtes Amin als Hydrochloridsalz zu kristallisieren, ohne dass polare aprotische Lösungsmittel wie Aceton oder Diethylether benötigt werden.
Zum jetzigen Zeitpunkt ist unklar, wie hoch die Molarität der Lösung ist, eine Titration wurde nicht durchgeführt.
Es ist auch unklar, wie viel Wasser in das iPrOH gelangt sein könnte, es wird jedoch angenommen, dass es nahezu wasserfrei ist.
Erforderliche Ausrüstung:
- Ein großes Einmachglas.
- 2 kleinere Behälter, die in das größere Einmachglas passen.
Ein Salz-/Pfefferstreuer hat sich gut bewährt, da diese meist hoch und schmal sind.
Erforderliche Reagenzien:
- Konzentrierte Schwefelsäure (Abflussreiniger funktioniert auch) 93-98 %.
- Konzentrierte Salzsäure/Wasserstoffsäure ca. 31 %.
- Wasserfreies Magnesiumsulfat
- 99% Isopropanol
Anleitung:
1. Nehmen Sie das große Einmachglas und füllen Sie den Boden des Glases mit einer ordentlichen Portion konzentrierter Schwefelsäure.
2. Nehmen Sie dann einen der kleinen Salz-/Pfefferstreuer und füllen Sie den Boden mit einer angemessenen Menge wasserfreien Magnesiumsulfats.
3. Gieße anschließend Isopropanol in den Streuer, den du gerade mit wasserfreiem Magnesiumsulfat gefüllt hast .
4. Lassen Sie den Isopropanol-Behälter vorsichtig in das große Einweckglas fallen und achten Sie darauf, dass nichts verschüttet wird.
5. Schließlich nimmst du den verbleibenden Schüttelbecher und lässt ihn ebenfalls in das Einweckglas fallen. Fülle ihn vorher NICHT mit Salzsäure.
Er muss leer sein. Wenn du beim Einfüllen der Säure etwas verschüttest, wirst du alle möglichen Probleme bekommen!!! Lauft an diesem Punkt einfach weg.
6. Mit einer Pipette füllst du nun langsam und sehr vorsichtig den leeren Schüttler mit Salzsäure auf.
7. Um zu verhindern, dass das Einmachglas explodiert und flüssige/gasförmige Säure und Glasscherben überall hin spritzt, musst du sicherstellen, dass der Deckel
locker aufgesetzt ist, damit ein eventueller Überdruck nach außen entweichen kann. Der Deckel ist jedoch notwendig, damit das System sein Gleichgewicht erreichen kann.
8. Lassen Sie es nun an einem gut belüfteten Ort stehen und gehen Sie ein paar Tage/1 Woche weg.
Du kannst gelegentlich nachsehen, um sicherzustellen, dass nichts Ungewöhnliches passiert. Achte darauf, den Deckel zu überprüfen!!!
Das fertige Set-up sollte ungefähr so aussehen:
Warum/Wie funktioniert dieser Prozess?
- Wässriger Chlorwasserstoff hat einen geringen Dampfdruck, was bedeutet, dass er nur sehr langsam in die Gasphase übergeht.
- Die konzentrierte Schwefelsäure am Boden des Behälters dient dazu, den gasförmigen Chlorwasserstoff zu dehydrieren, indem sie ihm das Wasser entzieht.
- Mit der Zeit wird sich im Behälter eine Atmosphäre aus trockenem Chlorwasserstoff ansammeln.
- Dabei beginnt das HCl-Gas langsam in den Isopropanol-Behälter überzugehen und in Lösung zu gehen.
- Das wasserfreie Magnesiumsulfat dient dazu, das verbleibende 1 %ige Wasser im Isopropanol zu entfernen, ebenso wie das Wasser, das während der Reaktion übergelaufen sein könnte.
Mögliche Verbesserung, die nicht versucht wurde:
Wenn man davon ausgeht, dass die Enthalpieänderung der Protonierung -ve (also exotherm) ist, kann man das Reaktionsgleichgewicht über das Le Chateliersche Prinzip in Richtung Produktbildung verschieben.
Dies kann geschehen, indem dem System Wärme entzogen wird. Wenn Sie das Glas in den Kühlschrank stellen, könnte dies die Löslichkeit von HCl in Isopropanol erhöhen, obwohl ich nicht mit Sicherheit sagen kann, was dann passiert.
Die ursprüngliche Begasungsmethode wurde ebenfalls unter kalten Bedingungen durchgeführt, weshalb ich sie erwähne.
Ein Beweis dafür, dass dies tatsächlich funktioniert:
Eine kleine Menge Natriumbicarbonat (Backpulver) wurde in ein Becherglas gegeben, gefolgt von dem Isopropanol, das nun sauer war,
Daraufhin wurde Kohlendioxid freigesetzt, was auf die Anwesenheit von gelöstem Chlorwasserstoff hindeutet.
Ich habe das nicht vorgetäuscht, denn das Bikarbonat löst sich eindeutig nicht wie in Wasser auf.
Das Sprudeln ist auch extrem langsam, weil die Reaktion heterogen und nicht homogen ist, wie es bei Anwesenheit von Wasser der Fall wäre.
Ich danke Ihnen für die Lektüre und hoffe, dass Sie dies informativ fanden. Prost!
