Acetophenon macht 1-Phenyl-2-Propanon (P2P)
Werkstoff:
Acetophenon (C6H5COCH3): 50 mL
Methyljodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Ethanol oder Dimethylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Schritte und mögliche Situationen:
Alkalische Behandlung:
Durchführung: 50 mL Acetophenon werden in 100 mL Ethanol oder DMSO gelöst, dann werden 10 g Kaliumhydroxid (KOH) zugegeben und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur (ca. 25°C) gerührt.
Beobachten:
Die Lösung wird trübe oder dunkler und die Temperatur steigt leicht an. Dies ist normal und deutet auf die Bildung von negativen Enolat-Ionen hin.
Riecht:
Die Lösung kann einen leichten Geruch nach Alkoholen und Acetophenon aufweisen, der in der Regel mild ist.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Übermäßiges Erhitzen: Wenn die Temperatur der Lösung stark ansteigt, reduzieren Sie die Rührgeschwindigkeit oder hören Sie auf zu rühren und warten Sie, bis die Temperatur wieder gesunken ist, bevor Sie fortfahren.
KOH ist nicht vollständig aufgelöst: Wenn es zu offensichtlichen Ausfällungen kommt, sollte die Rührzeit verlängert oder die Temperatur leicht erhöht werden (nicht über 30 °C), um die Auflösung zu fördern.
Alkylierung:
Durchführung: Langsam tropfenweise 30 mL Methyljodid in das Reaktionsgemisch geben und 1 Stunde lang bei Raumtemperatur weiterrühren.
Beobachten:
Die Lösung kann klarer werden oder ihre Farbe von hellgelb zu einem etwas dunkleren Gelb ändern. Wenn Jod (violettes Gas) vorhanden ist, für ausreichende Belüftung sorgen.
Gerüche:
Es kann ein stechender Jodgeruch auftreten, der durch die Zersetzung von Methyljodid in Kontakt mit Luft verursacht wird. Die Belüftung sollte sofort verstärkt werden.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Unbedeutende Reaktion: Wenn sich die Farbe der Lösung nicht ändert oder der Geruch unauffällig ist, ist möglicherweise zu wenig Methyljodid vorhanden oder die Reaktion ist unzureichend. Sie können die Reinheit des Methyljodids überprüfen oder die Reaktionszeit verlängern.
Bildung eines Nebenprodukts: Wenn sich die Farbe der Lösung dunkelrot oder braun verfärbt, können sich Nebenprodukte bilden. Zu diesem Zeitpunkt sollte die Reaktion sofort abgebrochen, die Reinheit der Reaktanten überprüft und die Bedingungen neu eingestellt werden.
Reaktion:
Durchführung: Rühren Sie 1 Stunde lang bei Raumtemperatur weiter und beobachten Sie die Veränderungen in der Lösung.
beobachten:
Die Lösung sollte dunkelgelb oder orange sein. Wenn die Farbe abnormal ist (z. B. dunkelbraun oder schwarz), deutet dies darauf hin, dass eine Nebenreaktion auftreten kann.
Riechen:
Der Geruch ist in diesem Stadium normalerweise schwächer. Wenn ein starker, stechender Geruch wahrgenommen wird, können Nebenprodukte entstanden sein.
Wichtige Indikatoren:
Die Lösung sollte eine stabile Farbe und einen leichten Geruch behalten. Bei zu schnellen oder dramatischen Veränderungen ist zu prüfen, ob eine externe Verunreinigung vorliegt oder die Reaktionsbedingungen außer Kontrolle geraten sind.
Nachbearbeitung:
Durchführung: Nach Abschluss der Reaktion verdünnen Sie das Reaktionsgemisch mit Wasser, fügen verdünnte Salzsäure hinzu, um das verbleibende Alkali zu neutralisieren, und extrahieren dann die organische Schicht.
Beobachten:
Die Lösung ist nicht mehr trüb, sondern klar, oder die organische Schicht ist deutlich abgetrennt. Das Endprodukt sollte eine hellgelbe oder hellbraune Flüssigkeit sein.
Riechen:
Das Endprodukt sollte keinen starken Geruch aufweisen; sollte es einen ungewöhnlichen Geruch aufweisen, ist eine weitere Reinigung erforderlich.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Keine Trennung: Wenn sich die organische Schicht und die wässrige Schicht nicht trennen, kann es sein, dass das Lösungsmittelverhältnis ungeeignet oder der Säuregehalt unzureichend ist. Sie können mehr Salzsäure hinzufügen oder das Extraktionslösungsmittel wechseln.
Ungewöhnliche Farbe: Das Endprodukt hat eine zu dunkle Farbe und muss möglicherweise destilliert oder auf andere Weise gereinigt werden.
Hohe Wahrscheinlichkeit für unerwartete Situationen:
Zu schnelles Erhitzen: Die Reaktion kann exotherm verlaufen; die Temperatur sollte stets überwacht und gegebenenfalls mit einem Eisbad abgekühlt werden.
Entweichen von Jodgas: Methyljodid setzt Jodgas in der Luft frei, daher sollte die Reaktion in einem Abzug durchgeführt werden.
Entstehung von Nebenprodukten: Wenn die Farbe der Lösung zu dunkel ist, können Nebenprodukte entstehen. Zu diesem Zeitpunkt müssen die Reaktionsbedingungen angepasst oder gereinigt werden. ) wird der Lösung zugesetzt, um das Enolanion aus dem α-Kohlenstoff des Acetophenons zu bilden. Alkylierung: Ein Methylhalogenid (z. B. CH3I) wird langsam in das Reaktionsgemisch gegeben. Rühren Sie weiter und kontrollieren Sie sorgfältig die Temperatur, um Nebenreaktionen zu vermeiden. Reaktion: Während der Reaktion greift das Enolanion das Methanhalogenid an und bildet 1-Phenyl-2-propanon (P2P). Nachbearbeitung der Reaktion: Nach Beendigung der Reaktion wird das Gemisch mit Wasser verdünnt und eine saure Lösung (z. B. verdünnte Salzsäure) zugegeben, um eventuelle Basenreste zu neutralisieren. Die organische Schicht wird extrahiert. Das Lösungsmittel wurde eingedampft und der Rückstand gereinigt, um 1-Phenyl-2-propanon zu erhalten.
Schwierigkeit 75%
Diese Methode eignet sich nicht für Amateure, Anfänger, erfahrene Profis oder Experten (auch nicht für solche, die sich für sehr sachkundig halten, wie z. B. die Moderatoren von Online-Kindergarten-Chemieforen). Sie ist nur für Experten mit einem Doktortitel oder höher in Chemie geeignet.
Werkstoff:
Acetophenon (C6H5COCH3): 50 mL
Methyljodid (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxid (KOH): 10 g
Ethanol oder Dimethylsulfoxid (DMSO): 100 mL
Schritte und mögliche Situationen:
Alkalische Behandlung:
Durchführung: 50 mL Acetophenon werden in 100 mL Ethanol oder DMSO gelöst, dann werden 10 g Kaliumhydroxid (KOH) zugegeben und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur (ca. 25°C) gerührt.
Beobachten:
Die Lösung wird trübe oder dunkler und die Temperatur steigt leicht an. Dies ist normal und deutet auf die Bildung von negativen Enolat-Ionen hin.
Riecht:
Die Lösung kann einen leichten Geruch nach Alkoholen und Acetophenon aufweisen, der in der Regel mild ist.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Übermäßiges Erhitzen: Wenn die Temperatur der Lösung stark ansteigt, reduzieren Sie die Rührgeschwindigkeit oder hören Sie auf zu rühren und warten Sie, bis die Temperatur wieder gesunken ist, bevor Sie fortfahren.
KOH ist nicht vollständig aufgelöst: Wenn es zu offensichtlichen Ausfällungen kommt, sollte die Rührzeit verlängert oder die Temperatur leicht erhöht werden (nicht über 30 °C), um die Auflösung zu fördern.
Alkylierung:
Durchführung: Langsam tropfenweise 30 mL Methyljodid in das Reaktionsgemisch geben und 1 Stunde lang bei Raumtemperatur weiterrühren.
Beobachten:
Die Lösung kann klarer werden oder ihre Farbe von hellgelb zu einem etwas dunkleren Gelb ändern. Wenn Jod (violettes Gas) vorhanden ist, für ausreichende Belüftung sorgen.
Gerüche:
Es kann ein stechender Jodgeruch auftreten, der durch die Zersetzung von Methyljodid in Kontakt mit Luft verursacht wird. Die Belüftung sollte sofort verstärkt werden.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Unbedeutende Reaktion: Wenn sich die Farbe der Lösung nicht ändert oder der Geruch unauffällig ist, ist möglicherweise zu wenig Methyljodid vorhanden oder die Reaktion ist unzureichend. Sie können die Reinheit des Methyljodids überprüfen oder die Reaktionszeit verlängern.
Bildung eines Nebenprodukts: Wenn sich die Farbe der Lösung dunkelrot oder braun verfärbt, können sich Nebenprodukte bilden. Zu diesem Zeitpunkt sollte die Reaktion sofort abgebrochen, die Reinheit der Reaktanten überprüft und die Bedingungen neu eingestellt werden.
Reaktion:
Durchführung: Rühren Sie 1 Stunde lang bei Raumtemperatur weiter und beobachten Sie die Veränderungen in der Lösung.
beobachten:
Die Lösung sollte dunkelgelb oder orange sein. Wenn die Farbe abnormal ist (z. B. dunkelbraun oder schwarz), deutet dies darauf hin, dass eine Nebenreaktion auftreten kann.
Riechen:
Der Geruch ist in diesem Stadium normalerweise schwächer. Wenn ein starker, stechender Geruch wahrgenommen wird, können Nebenprodukte entstanden sein.
Wichtige Indikatoren:
Die Lösung sollte eine stabile Farbe und einen leichten Geruch behalten. Bei zu schnellen oder dramatischen Veränderungen ist zu prüfen, ob eine externe Verunreinigung vorliegt oder die Reaktionsbedingungen außer Kontrolle geraten sind.
Nachbearbeitung:
Durchführung: Nach Abschluss der Reaktion verdünnen Sie das Reaktionsgemisch mit Wasser, fügen verdünnte Salzsäure hinzu, um das verbleibende Alkali zu neutralisieren, und extrahieren dann die organische Schicht.
Beobachten:
Die Lösung ist nicht mehr trüb, sondern klar, oder die organische Schicht ist deutlich abgetrennt. Das Endprodukt sollte eine hellgelbe oder hellbraune Flüssigkeit sein.
Riechen:
Das Endprodukt sollte keinen starken Geruch aufweisen; sollte es einen ungewöhnlichen Geruch aufweisen, ist eine weitere Reinigung erforderlich.
Mögliche Probleme und Lösungen:
Keine Trennung: Wenn sich die organische Schicht und die wässrige Schicht nicht trennen, kann es sein, dass das Lösungsmittelverhältnis ungeeignet oder der Säuregehalt unzureichend ist. Sie können mehr Salzsäure hinzufügen oder das Extraktionslösungsmittel wechseln.
Ungewöhnliche Farbe: Das Endprodukt hat eine zu dunkle Farbe und muss möglicherweise destilliert oder auf andere Weise gereinigt werden.
Hohe Wahrscheinlichkeit für unerwartete Situationen:
Zu schnelles Erhitzen: Die Reaktion kann exotherm verlaufen; die Temperatur sollte stets überwacht und gegebenenfalls mit einem Eisbad abgekühlt werden.
Entweichen von Jodgas: Methyljodid setzt Jodgas in der Luft frei, daher sollte die Reaktion in einem Abzug durchgeführt werden.
Entstehung von Nebenprodukten: Wenn die Farbe der Lösung zu dunkel ist, können Nebenprodukte entstehen. Zu diesem Zeitpunkt müssen die Reaktionsbedingungen angepasst oder gereinigt werden. ) wird der Lösung zugesetzt, um das Enolanion aus dem α-Kohlenstoff des Acetophenons zu bilden. Alkylierung: Ein Methylhalogenid (z. B. CH3I) wird langsam in das Reaktionsgemisch gegeben. Rühren Sie weiter und kontrollieren Sie sorgfältig die Temperatur, um Nebenreaktionen zu vermeiden. Reaktion: Während der Reaktion greift das Enolanion das Methanhalogenid an und bildet 1-Phenyl-2-propanon (P2P). Nachbearbeitung der Reaktion: Nach Beendigung der Reaktion wird das Gemisch mit Wasser verdünnt und eine saure Lösung (z. B. verdünnte Salzsäure) zugegeben, um eventuelle Basenreste zu neutralisieren. Die organische Schicht wird extrahiert. Das Lösungsmittel wurde eingedampft und der Rückstand gereinigt, um 1-Phenyl-2-propanon zu erhalten.
Schwierigkeit 75%
Diese Methode eignet sich nicht für Amateure, Anfänger, erfahrene Profis oder Experten (auch nicht für solche, die sich für sehr sachkundig halten, wie z. B. die Moderatoren von Online-Kindergarten-Chemieforen). Sie ist nur für Experten mit einem Doktortitel oder höher in Chemie geeignet.
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