haiii!! nur als Disclaimer im bewusst theres eine andere San Pedro Extraktion Thread, aber dies ist für Meskalin Salze (oder Sulfat, je nachdem, welche Route u nehmen) statt nur einen Saft ^_^ hier ist die ursprüngliche Synthese (mit Referenzen, die im Auslassen hier für Kürze)
Schritt 1: Wässrige Extraktion
Zuerst musst du einen "Tee" aus deinen Kakteen zubereiten. Wenn Sie getrocknete Kakteen verwenden, pulverisieren Sie sie. Wenn Sie frische Kakteen verwenden, hacken Sie sie in kleine Stücke und pürieren Sie sie dann in einem Mixer. Zu diesem Zeitpunkt ist es ratsam, die Kakteen zu wiegen und das Gewicht zu notieren. Das wird im weiteren Verlauf des Prozesses hilfreich sein. Geben Sie den Kaktus in Ihren Edelstahltopf und bedecken Sie ihn mit gerade so viel Wasser, dass eine Suppe entsteht. Fügen Sie etwas Säure hinzu, damit der pH-Wert der Suppe ziemlich sauer wird. Wenn Sie Zitronensäure verwenden, sollten Sie etwa 3 Gramm pro Liter Wasser hinzufügen. Kochen Sie den Kaktus etwa 20 Minuten lang. Wenn Sie ausreichend saures Wasser verwenden, brauchen Sie nicht länger als diese Zeit zu kochen. Nach dem Kochen die Kaktusstücke (den Trester) abseihen und die Flüssigkeit aufbewahren. Sie wollen den Kaktus dreimal mit saurem Wasser extrahieren. Kombinieren Sie die 3 Flüssigkeiten und werfen Sie den Trester auf Ihren Komposthaufen oder entsorgen Sie ihn auf eine andere, unschädliche Weise. Wenn Sie eine große Menge an Flüssigkeit haben, sollten Sie sie auf eine handlichere Menge einkochen.
Schritt 2: Entfetten
Nach dem Abkühlen ist der nächste Schritt das Entfetten der Lösung. In diesem Schritt werden die Fette und viele andere nicht alkaloidale Pflanzenbestandteile entfernt. Stellen Sie sicher, dass die Lösung sauer ist (pH 4 ist gut), bevor Sie dies tun. Wenn die Lösung sauer ist, liegen die Alkaloide in einer Salzform vor, die in Wasser löslich ist, nicht aber in Xylol. Gießen Sie die Lösung in ein Glasgefäß (oder einen Scheidetrichter, falls vorhanden). Geben Sie 25-50% des Lösungsvolumens in Xylol. Wenn Sie beispielsweise 200 ml der Lösung haben, geben Sie 50-100 ml Xylol hinzu. Setzen Sie den Deckel auf das Gefäß und drehen Sie es vorsichtig 50 bis 100 Mal um. Schütteln Sie die Mischung nicht kräftig, da dies zu Emulsionen führen könnte, die sich nur schwer trennen lassen. (Wenn Sie eine Emulsionsschicht erhalten, die wie eine dünne Schicht schlecht abgetrennter Blasen aussieht, kann das Eintauchen des Glases in heißes Wasser helfen, die Emulsion zu trennen. Wenn die Emulsionsschicht dünn genug ist, können Sie sie einfach wegwerfen, anstatt sich die Zeit zu nehmen, sie zu trennen). Lassen Sie das Glas nach dem Mischen stehen und trennen Sie es in die verschiedenen Schichten. Danach hast du eine obere Schicht aus Lösungsmittel, eine mittlere Fettschicht und eine untere Schicht mit der sauren wässrigen Lösung (und den Alkaloiden).
Wenn Sie einen Scheidetrichter verwenden, lassen Sie die untere wässrige Schicht ablaufen und werfen die beiden oberen Schichten weg. Alternativ können Sie die beiden oberen Schichten mit einer Bratenspritze absaugen und entsorgen. (Achte darauf, dass du alle Lösungsmittel sicher entsorgst! Spülen Sie es nicht in die Toilette, wenn Sie eine Klärgrube haben. Wenn Sie es in einen Abfluss mit Kanalisationsanschluss schütten, müssen Sie es mit viel Wasser ausspülen). Wahrscheinlich werden Sie feststellen, dass die Truthahnbratenspritze nur den größten Teil der Lösungsmittel- und Fettschichten abbekommt. Um an die dünne Schicht zu gelangen, die die Bratenspritze nicht erreichen kann, versuchen Sie diesen Trick. Saugen Sie alle verbleibenden Lösungsmittel- und Fettschichten sowie einen Teil der oberen wässrigen Schicht ab. Füllen Sie diese Flüssigkeit in ein hohes, dünnes Glasgefäß (z. B. einen Messzylinder oder ein Reagenzglas), und lassen Sie sie sich wieder in Schichten aufteilen. Entnehmen Sie dann mit einer Pipette die Lösungsmittel- und Fettschichten und geben Sie die verbleibende wässrige Lösung zurück in das Hauptgefäß.
Es gibt noch eine andere Möglichkeit, die Schichten zu trennen. Da Xylol bei -47,7 Grad Celsius gefriert, kann eine Trennung im Gefrierschrank erfolgen. Stellen Sie den Behälter in den Gefrierschrank und lassen Sie ihn ein paar Stunden stehen, bis das Wasser fest gefroren ist. Das Xylol kann dann abgegossen und entsorgt werden. Ich weiß nicht, ob dies zum Entfetten funktioniert, da ich den Gefrierpunkt von Kaktusfett nicht kenne. Wenn die Fette bei Gefrierschranktemperaturen gefrieren, ist es möglicherweise nicht möglich, sie mit dem Xylol abzugießen. Diese Gefriertechnik kann jedoch später in den Schritten 4 und 5 verwendet werden, um die Xylol- und Wasserschichten zu trennen.
Wiederholen Sie den Entfettungsvorgang noch zwei weitere Male oder bis Sie nach der Trennung keine Fettschicht mehr erhalten. Achten Sie darauf, dass Sie während des gesamten Entfettungsvorgangs (oder während der gesamten Arbeit mit Xylol) gut belüftet sind. Wenn Ihnen schwindlig oder übel wird oder Sie Kopfschmerzen bekommen, gehen Sie sofort nach draußen und atmen Sie frische Luft, bis Sie sich besser fühlen. Achten Sie außerdem darauf, dass es keine offenen Flammen oder Funken gibt, da Xylol leicht entflammbar ist.
Schritt 3: Basenbildung
Nach dem Entfetten fügen Sie der wässrigen Lösung langsam Natriumhydroxid (NaOH) hinzu, bis der pH-Wert etwa 10 beträgt. Anstatt trockenes Natriumhydroxid zuzugeben, kann es ratsam sein, eine Lösung von Natriumhydroxid in Wasser herzustellen und diese hinzuzufügen. Seien Sie beim Mischen von Natriumhydroxid und Wasser vorsichtig, da die Mischung eine exotherme (wärmeerzeugende) Reaktion auslöst. Bereiten Sie die Mischung nicht in hitzeempfindlichen Behältern zu. Bei der Arbeit mit Natriumhydroxid ist zu beachten, dass es sich um einen stark ätzenden Stoff handelt, der schwere Verbrennungen verursachen kann. Vermeiden Sie den Kontakt, insbesondere mit den Augen, und waschen Sie die Stelle sofort mit reichlich Wasser aus, falls etwas davon auf Sie gelangt. Es wird dringend empfohlen, bei der Arbeit mit Natriumhydroxid oder anderen gefährlichen Chemikalien Schutzhandschuhe und Schutzbrillen zu tragen.
Beachten Sie, dass Sie nach diesem Schritt die Extraktion mindestens bis zur Xylol-Extraktion fortsetzen müssen, denn wenn Sie die Alkaloide in einer stark basischen Lösung belassen, fangen sie nach einigen Stunden an zu zerfallen. Durch das Basischmachen der Lösung werden die Alkaloide in ihre freien basischen Formen umgewandelt, die in Xylol löslich sind.
Schritt 4: Extraktion der freien Basen
Sobald die Lösung basisch ist, wird Xylol im gleichen Verhältnis wie bei der Entfettung zugesetzt. Auch hier mischen Sie die Lösung gründlich, aber vorsichtig, um Emulsionen zu vermeiden. Lassen Sie die Lösung stehen, und sie wird sich in zwei Schichten aufteilen. Unten befindet sich eine basische wässrige Lösung, oben eine Xylolschicht, die nun die Alkaloide enthält. Fangen Sie die Xylol-Schicht entweder mit einem Scheidetrichter oder mit einem Siphon auf und stellen Sie sie beiseite. Da sich in der wässrigen Schicht noch erhebliche Mengen an Alkaloiden befinden, wiederholen Sie diesen Vorgang noch zwei Mal. Kombinieren Sie das gesamte Xylol und verwerfen Sie die verbleibende wässrige Lösung.
Wenn Sie einen Scheidetrichter verwenden, kann sich bei der Zugabe von Xylol zur Basislösung Gas bilden. Um zu verhindern, dass sich ein Druck aufbaut, der zu einer Explosion führen könnte, entlüften Sie den Scheidetrichter gelegentlich. Wenn Sie ein Gefäß verwenden, sollten Sie den Deckel abnehmen.
Schritt 5: Salzbildung und Extraktion
Der nächste Schritt besteht darin, dem Xylol saures Wasser hinzuzufügen. Dadurch wandeln sich die Alkaloide in ihre Salzformen um, die in Wasser, aber nicht in Xylol löslich sind. Wenn Sie Salzsäure aus dem Baumarkt verwenden, ist diese bereits verdünnt und kann so verwendet werden. Lesen Sie das Etikett, um die Konzentration zu ermitteln. In einer Quelle heißt es: "HCl aus dem Baumarkt hat im Allgemeinen einen Anteil von 24%-36% HCl. Das ist alles andere als verdünnt. Beim Öffnen des Behälters sieht man eine sichtbare Wolke weißer Dämpfe aus der Flasche aufsteigen. Zuerst beginnen die Lungen zu brennen, dann beginnt jede Haut, die der Luft ausgesetzt ist, zu brennen... Die Säure sollte verdünnt werden, vor allem, wenn ohne Abzug gearbeitet werden soll. 20 Tropfen Säure auf 500 ml Wasser können sogar ausreichend sein."
Wenn Sie Essig (Essigsäure) verwenden, wird er ziemlich verdünnt geliefert (etwa 5 %) und sollte so verwendet werden. Es wäre wahrscheinlich am besten, reinen weißen Essig zu verwenden. Ich weiß nicht, was außer Wasser und Essigsäure noch im Essig enthalten ist, aber es ist wahrscheinlich, dass noch andere Chemikalien aus dem ursprünglichen Wein vorhanden sind, die das Endprodukt beeinträchtigen können. Bei der Verwendung von Essig sollten keine schädlichen Produkte entstehen, da es sich um ein lebensmittelechtes Produkt handelt, aber Sie erhalten nach dem Verdampfen möglicherweise keine schönen Kristalle.
Wenn Sie Zitronensäure verwenden (was die empfohlene Wahl ist), bereiten Sie eine Lösung aus Zitronensäurepulver und einer kleinen Menge Wasser vor. Ich empfehle die Verwendung von Zitronensäure, weil sie im Gegensatz zu Salzsäure lebensmittelecht und sicher zu handhaben ist und weil sie im Gegensatz zu Salzsäure oder Essig in reiner Form erhältlich ist. Mir wurde gesagt, dass die Verwendung von Salzsäure oder Essigsäure den Vorteil hat, dass beide flüchtig sind und überschüssige Säure im Gegensatz zu Zitronensäure verdunstet. Da jedoch beide in reiner Form nicht leicht erhältlich sind, ist es wahrscheinlich immer noch besser, Zitronensäure zu verwenden. Wenn Sie Salzsäure verwenden und sie verdampfen lassen, sollten Sie darauf achten, dass die Dämpfe gefährlich sein können und dass das Verdampfen nicht an einem Ort stattfindet, an dem Sie die Dämpfe einatmen könnten.
Für diesen Schritt ist es nützlich, eine Vorstellung davon zu haben, wie viel Alkaloid in deinem Kakteenextrakt enthalten sein sollte. Wenn du deinen Kaktus vor der Extraktion gewogen hast. Trichocereus pachanoi wurde mit Meskalingehalten von 0,025-0,12% Frischgewicht (0,331-2,0% Trockengewicht) analysiert. Meskalin macht in der Regel etwa 50% oder mehr des Gesamtalkaloidgehalts aus. Sie müssen der Lösung eine äquimolare Menge an Säure hinzufügen.
Wenn Sie den Alkaloidgehalt nicht schätzen können oder wollen, gibt Trout folgende Lösung an: Geben Sie sehr kleine Mengen sauren Wassers in das Xylol, lassen Sie es sich abtrennen und sammeln Sie dann die Wasserschicht. Prüfen Sie den pH-Wert des Wassers, er sollte neutral sein. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit kleinen Mengen saurer Lösung, bis die Wasserschichten sauer werden. Trout weist darauf hin, dass die Neutralisierung nicht immer sofort eintritt. Der pH-Wert sollte nach ein paar Minuten überprüft werden, um zu sehen, wie er ist, und bei Bedarf angepasst und ein paar Minuten später erneut überprüft werden.
Wenn Sie Zitronensäure verwenden und sich keine Sorgen machen, dass das Endprodukt Zitronensäurepulver enthält, können Sie einfach so viel saures Wasser hinzufügen, dass die Lösung leicht sauer wird, und dies ein- oder zweimal wiederholen. Da Zitronensäure sowohl lebensmittelecht als auch ein festes Pulver ist, ist dies ein schlampiger, aber sicherer Ansatz. Shulgin schlägt vor, dass dies ein besserer Ansatz sein könnte, als aufzuhören, wenn die Wasserschichten nicht mehr neutral sind: "Mein Bauchgefühl sagt mir, dass noch ziemlich viel Alkaloid im Xylol enthalten sein könnte, und vielleicht wären ein paar Extraktionen mit mehr wässriger Säure nützlich. Es stimmt zwar, dass das Produkt dadurch mit überschüssiger Zitronensäure belastet wird, aber die höhere Ausbeute könnte es wert sein.
Wie auch immer Sie vorgehen, verwerfen Sie das Xylol nach der Säuerung und der Wasserextraktion. Auch hier ist darauf zu achten, dass es auf sichere Weise entsorgt wird.
Theoretisch könnte man diesen Schritt auch ganz auslassen und das Xylol einfach verdampfen lassen. Dabei würde Meskalin (und die anderen Alkaloide) in freier Basenform, also als Öl, zurückbleiben. Dies ist jedoch nicht empfehlenswert, da Meskalinöl sehr ätzend ist und die Haut bei Berührung verbrennen würde. Da es sich um ein Öl handelt, kann man es auch nicht in Kapseln füllen. Vielleicht könnte man das Öl in einen säurehaltigen Fruchtsaft geben und ihn sicher trinken, aber es ist immer noch besser, diesen Schritt zu gehen, um eine Salzform herzustellen. Vielleicht kann es sogar geraucht werden, obwohl ich keine Berichte darüber kenne, dass jemand versucht hat, frei basische Kaktusalkaloide zu rauchen (oder eher zu verdampfen). Der Siedepunkt der freien Base von Meskalin liegt bei etwa 180 Grad Celsius. Eine letzte Sorge ist, dass Meskalinöl auf freier Basis nicht so lange haltbar ist wie ein Salz.
Schritt 6: Verdampfen
Zum Schluss gießen Sie das Wasser in eine große Pyrex-Backform. Stellen Sie es zum Verdampfen an einen geschützten Ort. Lassen Sie es langsam bei Raumtemperatur verdampfen, anstatt es zu erhitzen, denn so haben Sie eine bessere Chance, schöne Kristalle zu erhalten. Nachdem das Wasser vollständig verdampft ist, kratzen Sie die Kristalle (oder die feste Masse, die Sie erhalten) ab und füllen Sie sie in Kapseln oder ein Fläschchen zur Aufbewahrung.
Beim Abmessen der Dosen sind einige Dinge zu beachten. Erstens wird dein Extrakt alle Alkaloide des Kaktus enthalten, nicht nur das Meskalin. Zweitens: Je nachdem, welche Säure du in Schritt 5 verwendet hast, erhältst du unterschiedliche Salze der Alkaloide. Wenn Sie zum Beispiel Zitronensäure verwendet haben, erhalten Sie Meskalin-Citrat (sowie Citratsalze der anderen Alkaloide). Wenn Sie Essig verwendet haben, erhalten Sie Meskalinacetat. Wenn Sie Salzsäure verwendet haben, erhalten Sie Meskalinhydrochlorid. Die Dosierungen sind aufgrund des unterschiedlichen Molekulargewichts der verschiedenen Säuren leicht unterschiedlich. Aufgrund dieser Faktoren müssen Sie die Potenz Ihres Materials herausfinden, bevor Sie die Dosen genau abwiegen können.
Kristallisation mit Schwefelsäure (man erhält Meskalinsulfat!!)
Ersetze einfach die Schritte 5 und 6 oben durch den unten stehenden Schritt:
Diese Methode beruht auf der geringen Löslichkeit von Meskalinsulfat in sehr kaltem Wasser.
Schritt 5: Salzbildung und Auskristallisation
Nachdem Sie das dunkle (oder im Falle der Umkristallisation zumindest gelbe) organische Lösungsmittel mit Alkaloid und Verunreinigungen aus der basischen Lösung abgetrennt haben, extrahieren Sie es mit verdünnter Schwefelsäure. Nur so viel verwenden, wie zur Neutralisierung der Alkaloidbasen erforderlich ist. Ein kleiner Überschuss ist zwar nicht wünschenswert, aber auch nicht von Belang. Trennen Sie das kleine Volumen der wässrigen Lösung ab, das nun das Meskalinsulfat und die anderen Alkaloidsulfate enthält.
Sie muss leicht erwärmt werden, um sie etwas zu reduzieren, darf aber nicht zu dick werden oder überhitzen. Nehmen Sie diese Lösung, solange sie warm ist, und isolieren Sie sie gut (ein kleiner Styropor-Versandkarton eignet sich ebenso gut wie ein sorgfältig in Handtücher eingewickeltes Paket). Stellen Sie das Ganze in den Kühlschrank, bis es ziemlich kalt ist (nahe 0 °C), aber frieren Sie es nicht ein.
Das Ziel ist es, die Abkühlung so langsam wie möglich zu machen. Dies führt zur Bildung großer, schöner Kristalle. Wenn Sie schnell abkühlen, bildet sich ein kristalliner Brei aus vielen kleinen Kristallen, in dem Verunreinigungen eingeschlossen sind.
Nehmen Sie die Mutterlauge, die die Kristalle enthält, und gießen Sie sie durch einen Buchner-Trichter. Lassen Sie die Luft weiter durch die Kristalle saugen. Spritzen Sie kurz etwas eiskaltes Wasser durch die Kristalle, um sie von der restlichen Lösung zu befreien. Schalten Sie den Luftstrom kurz ab und schütten Sie die Mutterlauge und das Eiswasser sofort aus und bewahren Sie sie auf.
Lassen Sie schnell wieder Luft durch den Buchner strömen. Dann spülen Sie die Kristalle schnell mit etwas Aceton, um das restliche Wasser zu entfernen. Lassen Sie die Luft weiter strömen, um so viel Flüssigkeit wie möglich abzusaugen. (Wenn man Zugang zu einem kalten Raum hat, ist all dies noch effizienter).
Nehmen Sie den Filter und trocknen Sie ihn sofort in einem warmen Ofen (120-120 F) bei offener Tür. Verpacken Sie ihn, sobald er trocken ist, und halten Sie ihn von Licht, Hitze, Feuchtigkeit und Luft fern.
Die zweite und dritte Ernte von Kristallen kann durch weiteres Reduzieren der Mutterlauge (nicht zu dick werden lassen) und erneutes Abkühlen gewonnen werden. Beim dritten oder vierten Mal beginnen andere Alkaloide zu kristallisieren. Diese können von grauer Farbe sein und eine plättchenförmige Struktur aufweisen. Sie sollten leicht von den schönen gelben oder weißen Nadeln und Prismen des Meskalinsulfats zu unterscheiden sein.
Das Sulfatsalz kann bei Bedarf durch Säure-Base-Behandlung und Verdampfung in das Hydrochloridsalz umgewandelt werden.
Schlussfolgerung:
Achten Sie darauf, dass Sie alle Sicherheitshinweise genauestens befolgen. Wenn Sie keine Vorsicht walten lassen, kann dies leicht zu Schäden und sogar zum Tod führen. Um diesen Punkt noch weiter zu betonen, möchte ich mit einigen Bemerkungen von Trout schließen:
"Es scheint, als ob es keine Rolle spielt, wie oft man manchen Leuten etwas sagt, viele entscheiden, was SIE für wirklich wichtig halten, und Punkte wie die Exposition gegenüber Lösungsmitteln und die Nichtverwendung von Kunststoffen oder in Kunststoffen gelagerten Lösungsmitteln (oder sogar die Verwendung von langsamem und vorsichtigem Erhitzen) werden vergessen, wenn es nicht bequem ist, die Anweisungen zu befolgen.
Es ist sehr erschreckend, wie nachlässig manche Menschen sind. Noch schlimmer ist, dass solche Leute oft nicht nur sich selbst, sondern auch ihre Familie, Kinder und Haustiere gefährden, ohne sich Gedanken zu machen oder sich Sorgen zu machen.
Sie würden nicht glauben, was ich für Briefe erhalten habe. Einige davon kann ich gar nicht schnell genug schreddern.
Ich bin leider zu der Überzeugung gelangt, dass ein einfacher Zitronentee (Limette, nicht Zitrone) oder getrocknetes äußeres Fruchtfleisch, das als Pulver verzehrt wird, die einzigen sicheren Methoden sind, mit denen die Allgemeinheit verantwortungsvoll umgehen kann."
(Fazit tldr: Befolgen Sie die verdammte Anleitung lol)
Schritt 1: Wässrige Extraktion
Zuerst musst du einen "Tee" aus deinen Kakteen zubereiten. Wenn Sie getrocknete Kakteen verwenden, pulverisieren Sie sie. Wenn Sie frische Kakteen verwenden, hacken Sie sie in kleine Stücke und pürieren Sie sie dann in einem Mixer. Zu diesem Zeitpunkt ist es ratsam, die Kakteen zu wiegen und das Gewicht zu notieren. Das wird im weiteren Verlauf des Prozesses hilfreich sein. Geben Sie den Kaktus in Ihren Edelstahltopf und bedecken Sie ihn mit gerade so viel Wasser, dass eine Suppe entsteht. Fügen Sie etwas Säure hinzu, damit der pH-Wert der Suppe ziemlich sauer wird. Wenn Sie Zitronensäure verwenden, sollten Sie etwa 3 Gramm pro Liter Wasser hinzufügen. Kochen Sie den Kaktus etwa 20 Minuten lang. Wenn Sie ausreichend saures Wasser verwenden, brauchen Sie nicht länger als diese Zeit zu kochen. Nach dem Kochen die Kaktusstücke (den Trester) abseihen und die Flüssigkeit aufbewahren. Sie wollen den Kaktus dreimal mit saurem Wasser extrahieren. Kombinieren Sie die 3 Flüssigkeiten und werfen Sie den Trester auf Ihren Komposthaufen oder entsorgen Sie ihn auf eine andere, unschädliche Weise. Wenn Sie eine große Menge an Flüssigkeit haben, sollten Sie sie auf eine handlichere Menge einkochen.
Schritt 2: Entfetten
Nach dem Abkühlen ist der nächste Schritt das Entfetten der Lösung. In diesem Schritt werden die Fette und viele andere nicht alkaloidale Pflanzenbestandteile entfernt. Stellen Sie sicher, dass die Lösung sauer ist (pH 4 ist gut), bevor Sie dies tun. Wenn die Lösung sauer ist, liegen die Alkaloide in einer Salzform vor, die in Wasser löslich ist, nicht aber in Xylol. Gießen Sie die Lösung in ein Glasgefäß (oder einen Scheidetrichter, falls vorhanden). Geben Sie 25-50% des Lösungsvolumens in Xylol. Wenn Sie beispielsweise 200 ml der Lösung haben, geben Sie 50-100 ml Xylol hinzu. Setzen Sie den Deckel auf das Gefäß und drehen Sie es vorsichtig 50 bis 100 Mal um. Schütteln Sie die Mischung nicht kräftig, da dies zu Emulsionen führen könnte, die sich nur schwer trennen lassen. (Wenn Sie eine Emulsionsschicht erhalten, die wie eine dünne Schicht schlecht abgetrennter Blasen aussieht, kann das Eintauchen des Glases in heißes Wasser helfen, die Emulsion zu trennen. Wenn die Emulsionsschicht dünn genug ist, können Sie sie einfach wegwerfen, anstatt sich die Zeit zu nehmen, sie zu trennen). Lassen Sie das Glas nach dem Mischen stehen und trennen Sie es in die verschiedenen Schichten. Danach hast du eine obere Schicht aus Lösungsmittel, eine mittlere Fettschicht und eine untere Schicht mit der sauren wässrigen Lösung (und den Alkaloiden).
Wenn Sie einen Scheidetrichter verwenden, lassen Sie die untere wässrige Schicht ablaufen und werfen die beiden oberen Schichten weg. Alternativ können Sie die beiden oberen Schichten mit einer Bratenspritze absaugen und entsorgen. (Achte darauf, dass du alle Lösungsmittel sicher entsorgst! Spülen Sie es nicht in die Toilette, wenn Sie eine Klärgrube haben. Wenn Sie es in einen Abfluss mit Kanalisationsanschluss schütten, müssen Sie es mit viel Wasser ausspülen). Wahrscheinlich werden Sie feststellen, dass die Truthahnbratenspritze nur den größten Teil der Lösungsmittel- und Fettschichten abbekommt. Um an die dünne Schicht zu gelangen, die die Bratenspritze nicht erreichen kann, versuchen Sie diesen Trick. Saugen Sie alle verbleibenden Lösungsmittel- und Fettschichten sowie einen Teil der oberen wässrigen Schicht ab. Füllen Sie diese Flüssigkeit in ein hohes, dünnes Glasgefäß (z. B. einen Messzylinder oder ein Reagenzglas), und lassen Sie sie sich wieder in Schichten aufteilen. Entnehmen Sie dann mit einer Pipette die Lösungsmittel- und Fettschichten und geben Sie die verbleibende wässrige Lösung zurück in das Hauptgefäß.
Es gibt noch eine andere Möglichkeit, die Schichten zu trennen. Da Xylol bei -47,7 Grad Celsius gefriert, kann eine Trennung im Gefrierschrank erfolgen. Stellen Sie den Behälter in den Gefrierschrank und lassen Sie ihn ein paar Stunden stehen, bis das Wasser fest gefroren ist. Das Xylol kann dann abgegossen und entsorgt werden. Ich weiß nicht, ob dies zum Entfetten funktioniert, da ich den Gefrierpunkt von Kaktusfett nicht kenne. Wenn die Fette bei Gefrierschranktemperaturen gefrieren, ist es möglicherweise nicht möglich, sie mit dem Xylol abzugießen. Diese Gefriertechnik kann jedoch später in den Schritten 4 und 5 verwendet werden, um die Xylol- und Wasserschichten zu trennen.
Wiederholen Sie den Entfettungsvorgang noch zwei weitere Male oder bis Sie nach der Trennung keine Fettschicht mehr erhalten. Achten Sie darauf, dass Sie während des gesamten Entfettungsvorgangs (oder während der gesamten Arbeit mit Xylol) gut belüftet sind. Wenn Ihnen schwindlig oder übel wird oder Sie Kopfschmerzen bekommen, gehen Sie sofort nach draußen und atmen Sie frische Luft, bis Sie sich besser fühlen. Achten Sie außerdem darauf, dass es keine offenen Flammen oder Funken gibt, da Xylol leicht entflammbar ist.
Schritt 3: Basenbildung
Nach dem Entfetten fügen Sie der wässrigen Lösung langsam Natriumhydroxid (NaOH) hinzu, bis der pH-Wert etwa 10 beträgt. Anstatt trockenes Natriumhydroxid zuzugeben, kann es ratsam sein, eine Lösung von Natriumhydroxid in Wasser herzustellen und diese hinzuzufügen. Seien Sie beim Mischen von Natriumhydroxid und Wasser vorsichtig, da die Mischung eine exotherme (wärmeerzeugende) Reaktion auslöst. Bereiten Sie die Mischung nicht in hitzeempfindlichen Behältern zu. Bei der Arbeit mit Natriumhydroxid ist zu beachten, dass es sich um einen stark ätzenden Stoff handelt, der schwere Verbrennungen verursachen kann. Vermeiden Sie den Kontakt, insbesondere mit den Augen, und waschen Sie die Stelle sofort mit reichlich Wasser aus, falls etwas davon auf Sie gelangt. Es wird dringend empfohlen, bei der Arbeit mit Natriumhydroxid oder anderen gefährlichen Chemikalien Schutzhandschuhe und Schutzbrillen zu tragen.
Beachten Sie, dass Sie nach diesem Schritt die Extraktion mindestens bis zur Xylol-Extraktion fortsetzen müssen, denn wenn Sie die Alkaloide in einer stark basischen Lösung belassen, fangen sie nach einigen Stunden an zu zerfallen. Durch das Basischmachen der Lösung werden die Alkaloide in ihre freien basischen Formen umgewandelt, die in Xylol löslich sind.
Schritt 4: Extraktion der freien Basen
Sobald die Lösung basisch ist, wird Xylol im gleichen Verhältnis wie bei der Entfettung zugesetzt. Auch hier mischen Sie die Lösung gründlich, aber vorsichtig, um Emulsionen zu vermeiden. Lassen Sie die Lösung stehen, und sie wird sich in zwei Schichten aufteilen. Unten befindet sich eine basische wässrige Lösung, oben eine Xylolschicht, die nun die Alkaloide enthält. Fangen Sie die Xylol-Schicht entweder mit einem Scheidetrichter oder mit einem Siphon auf und stellen Sie sie beiseite. Da sich in der wässrigen Schicht noch erhebliche Mengen an Alkaloiden befinden, wiederholen Sie diesen Vorgang noch zwei Mal. Kombinieren Sie das gesamte Xylol und verwerfen Sie die verbleibende wässrige Lösung.
Wenn Sie einen Scheidetrichter verwenden, kann sich bei der Zugabe von Xylol zur Basislösung Gas bilden. Um zu verhindern, dass sich ein Druck aufbaut, der zu einer Explosion führen könnte, entlüften Sie den Scheidetrichter gelegentlich. Wenn Sie ein Gefäß verwenden, sollten Sie den Deckel abnehmen.
Schritt 5: Salzbildung und Extraktion
Der nächste Schritt besteht darin, dem Xylol saures Wasser hinzuzufügen. Dadurch wandeln sich die Alkaloide in ihre Salzformen um, die in Wasser, aber nicht in Xylol löslich sind. Wenn Sie Salzsäure aus dem Baumarkt verwenden, ist diese bereits verdünnt und kann so verwendet werden. Lesen Sie das Etikett, um die Konzentration zu ermitteln. In einer Quelle heißt es: "HCl aus dem Baumarkt hat im Allgemeinen einen Anteil von 24%-36% HCl. Das ist alles andere als verdünnt. Beim Öffnen des Behälters sieht man eine sichtbare Wolke weißer Dämpfe aus der Flasche aufsteigen. Zuerst beginnen die Lungen zu brennen, dann beginnt jede Haut, die der Luft ausgesetzt ist, zu brennen... Die Säure sollte verdünnt werden, vor allem, wenn ohne Abzug gearbeitet werden soll. 20 Tropfen Säure auf 500 ml Wasser können sogar ausreichend sein."
Wenn Sie Essig (Essigsäure) verwenden, wird er ziemlich verdünnt geliefert (etwa 5 %) und sollte so verwendet werden. Es wäre wahrscheinlich am besten, reinen weißen Essig zu verwenden. Ich weiß nicht, was außer Wasser und Essigsäure noch im Essig enthalten ist, aber es ist wahrscheinlich, dass noch andere Chemikalien aus dem ursprünglichen Wein vorhanden sind, die das Endprodukt beeinträchtigen können. Bei der Verwendung von Essig sollten keine schädlichen Produkte entstehen, da es sich um ein lebensmittelechtes Produkt handelt, aber Sie erhalten nach dem Verdampfen möglicherweise keine schönen Kristalle.
Wenn Sie Zitronensäure verwenden (was die empfohlene Wahl ist), bereiten Sie eine Lösung aus Zitronensäurepulver und einer kleinen Menge Wasser vor. Ich empfehle die Verwendung von Zitronensäure, weil sie im Gegensatz zu Salzsäure lebensmittelecht und sicher zu handhaben ist und weil sie im Gegensatz zu Salzsäure oder Essig in reiner Form erhältlich ist. Mir wurde gesagt, dass die Verwendung von Salzsäure oder Essigsäure den Vorteil hat, dass beide flüchtig sind und überschüssige Säure im Gegensatz zu Zitronensäure verdunstet. Da jedoch beide in reiner Form nicht leicht erhältlich sind, ist es wahrscheinlich immer noch besser, Zitronensäure zu verwenden. Wenn Sie Salzsäure verwenden und sie verdampfen lassen, sollten Sie darauf achten, dass die Dämpfe gefährlich sein können und dass das Verdampfen nicht an einem Ort stattfindet, an dem Sie die Dämpfe einatmen könnten.
Für diesen Schritt ist es nützlich, eine Vorstellung davon zu haben, wie viel Alkaloid in deinem Kakteenextrakt enthalten sein sollte. Wenn du deinen Kaktus vor der Extraktion gewogen hast. Trichocereus pachanoi wurde mit Meskalingehalten von 0,025-0,12% Frischgewicht (0,331-2,0% Trockengewicht) analysiert. Meskalin macht in der Regel etwa 50% oder mehr des Gesamtalkaloidgehalts aus. Sie müssen der Lösung eine äquimolare Menge an Säure hinzufügen.
Wenn Sie den Alkaloidgehalt nicht schätzen können oder wollen, gibt Trout folgende Lösung an: Geben Sie sehr kleine Mengen sauren Wassers in das Xylol, lassen Sie es sich abtrennen und sammeln Sie dann die Wasserschicht. Prüfen Sie den pH-Wert des Wassers, er sollte neutral sein. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit kleinen Mengen saurer Lösung, bis die Wasserschichten sauer werden. Trout weist darauf hin, dass die Neutralisierung nicht immer sofort eintritt. Der pH-Wert sollte nach ein paar Minuten überprüft werden, um zu sehen, wie er ist, und bei Bedarf angepasst und ein paar Minuten später erneut überprüft werden.
Wenn Sie Zitronensäure verwenden und sich keine Sorgen machen, dass das Endprodukt Zitronensäurepulver enthält, können Sie einfach so viel saures Wasser hinzufügen, dass die Lösung leicht sauer wird, und dies ein- oder zweimal wiederholen. Da Zitronensäure sowohl lebensmittelecht als auch ein festes Pulver ist, ist dies ein schlampiger, aber sicherer Ansatz. Shulgin schlägt vor, dass dies ein besserer Ansatz sein könnte, als aufzuhören, wenn die Wasserschichten nicht mehr neutral sind: "Mein Bauchgefühl sagt mir, dass noch ziemlich viel Alkaloid im Xylol enthalten sein könnte, und vielleicht wären ein paar Extraktionen mit mehr wässriger Säure nützlich. Es stimmt zwar, dass das Produkt dadurch mit überschüssiger Zitronensäure belastet wird, aber die höhere Ausbeute könnte es wert sein.
Wie auch immer Sie vorgehen, verwerfen Sie das Xylol nach der Säuerung und der Wasserextraktion. Auch hier ist darauf zu achten, dass es auf sichere Weise entsorgt wird.
Theoretisch könnte man diesen Schritt auch ganz auslassen und das Xylol einfach verdampfen lassen. Dabei würde Meskalin (und die anderen Alkaloide) in freier Basenform, also als Öl, zurückbleiben. Dies ist jedoch nicht empfehlenswert, da Meskalinöl sehr ätzend ist und die Haut bei Berührung verbrennen würde. Da es sich um ein Öl handelt, kann man es auch nicht in Kapseln füllen. Vielleicht könnte man das Öl in einen säurehaltigen Fruchtsaft geben und ihn sicher trinken, aber es ist immer noch besser, diesen Schritt zu gehen, um eine Salzform herzustellen. Vielleicht kann es sogar geraucht werden, obwohl ich keine Berichte darüber kenne, dass jemand versucht hat, frei basische Kaktusalkaloide zu rauchen (oder eher zu verdampfen). Der Siedepunkt der freien Base von Meskalin liegt bei etwa 180 Grad Celsius. Eine letzte Sorge ist, dass Meskalinöl auf freier Basis nicht so lange haltbar ist wie ein Salz.
Schritt 6: Verdampfen
Zum Schluss gießen Sie das Wasser in eine große Pyrex-Backform. Stellen Sie es zum Verdampfen an einen geschützten Ort. Lassen Sie es langsam bei Raumtemperatur verdampfen, anstatt es zu erhitzen, denn so haben Sie eine bessere Chance, schöne Kristalle zu erhalten. Nachdem das Wasser vollständig verdampft ist, kratzen Sie die Kristalle (oder die feste Masse, die Sie erhalten) ab und füllen Sie sie in Kapseln oder ein Fläschchen zur Aufbewahrung.
Beim Abmessen der Dosen sind einige Dinge zu beachten. Erstens wird dein Extrakt alle Alkaloide des Kaktus enthalten, nicht nur das Meskalin. Zweitens: Je nachdem, welche Säure du in Schritt 5 verwendet hast, erhältst du unterschiedliche Salze der Alkaloide. Wenn Sie zum Beispiel Zitronensäure verwendet haben, erhalten Sie Meskalin-Citrat (sowie Citratsalze der anderen Alkaloide). Wenn Sie Essig verwendet haben, erhalten Sie Meskalinacetat. Wenn Sie Salzsäure verwendet haben, erhalten Sie Meskalinhydrochlorid. Die Dosierungen sind aufgrund des unterschiedlichen Molekulargewichts der verschiedenen Säuren leicht unterschiedlich. Aufgrund dieser Faktoren müssen Sie die Potenz Ihres Materials herausfinden, bevor Sie die Dosen genau abwiegen können.
Kristallisation mit Schwefelsäure (man erhält Meskalinsulfat!!)
Ersetze einfach die Schritte 5 und 6 oben durch den unten stehenden Schritt:
Diese Methode beruht auf der geringen Löslichkeit von Meskalinsulfat in sehr kaltem Wasser.
Schritt 5: Salzbildung und Auskristallisation
Nachdem Sie das dunkle (oder im Falle der Umkristallisation zumindest gelbe) organische Lösungsmittel mit Alkaloid und Verunreinigungen aus der basischen Lösung abgetrennt haben, extrahieren Sie es mit verdünnter Schwefelsäure. Nur so viel verwenden, wie zur Neutralisierung der Alkaloidbasen erforderlich ist. Ein kleiner Überschuss ist zwar nicht wünschenswert, aber auch nicht von Belang. Trennen Sie das kleine Volumen der wässrigen Lösung ab, das nun das Meskalinsulfat und die anderen Alkaloidsulfate enthält.
Sie muss leicht erwärmt werden, um sie etwas zu reduzieren, darf aber nicht zu dick werden oder überhitzen. Nehmen Sie diese Lösung, solange sie warm ist, und isolieren Sie sie gut (ein kleiner Styropor-Versandkarton eignet sich ebenso gut wie ein sorgfältig in Handtücher eingewickeltes Paket). Stellen Sie das Ganze in den Kühlschrank, bis es ziemlich kalt ist (nahe 0 °C), aber frieren Sie es nicht ein.
Das Ziel ist es, die Abkühlung so langsam wie möglich zu machen. Dies führt zur Bildung großer, schöner Kristalle. Wenn Sie schnell abkühlen, bildet sich ein kristalliner Brei aus vielen kleinen Kristallen, in dem Verunreinigungen eingeschlossen sind.
Nehmen Sie die Mutterlauge, die die Kristalle enthält, und gießen Sie sie durch einen Buchner-Trichter. Lassen Sie die Luft weiter durch die Kristalle saugen. Spritzen Sie kurz etwas eiskaltes Wasser durch die Kristalle, um sie von der restlichen Lösung zu befreien. Schalten Sie den Luftstrom kurz ab und schütten Sie die Mutterlauge und das Eiswasser sofort aus und bewahren Sie sie auf.
Lassen Sie schnell wieder Luft durch den Buchner strömen. Dann spülen Sie die Kristalle schnell mit etwas Aceton, um das restliche Wasser zu entfernen. Lassen Sie die Luft weiter strömen, um so viel Flüssigkeit wie möglich abzusaugen. (Wenn man Zugang zu einem kalten Raum hat, ist all dies noch effizienter).
Nehmen Sie den Filter und trocknen Sie ihn sofort in einem warmen Ofen (120-120 F) bei offener Tür. Verpacken Sie ihn, sobald er trocken ist, und halten Sie ihn von Licht, Hitze, Feuchtigkeit und Luft fern.
Die zweite und dritte Ernte von Kristallen kann durch weiteres Reduzieren der Mutterlauge (nicht zu dick werden lassen) und erneutes Abkühlen gewonnen werden. Beim dritten oder vierten Mal beginnen andere Alkaloide zu kristallisieren. Diese können von grauer Farbe sein und eine plättchenförmige Struktur aufweisen. Sie sollten leicht von den schönen gelben oder weißen Nadeln und Prismen des Meskalinsulfats zu unterscheiden sein.
Das Sulfatsalz kann bei Bedarf durch Säure-Base-Behandlung und Verdampfung in das Hydrochloridsalz umgewandelt werden.
Schlussfolgerung:
Achten Sie darauf, dass Sie alle Sicherheitshinweise genauestens befolgen. Wenn Sie keine Vorsicht walten lassen, kann dies leicht zu Schäden und sogar zum Tod führen. Um diesen Punkt noch weiter zu betonen, möchte ich mit einigen Bemerkungen von Trout schließen:
"Es scheint, als ob es keine Rolle spielt, wie oft man manchen Leuten etwas sagt, viele entscheiden, was SIE für wirklich wichtig halten, und Punkte wie die Exposition gegenüber Lösungsmitteln und die Nichtverwendung von Kunststoffen oder in Kunststoffen gelagerten Lösungsmitteln (oder sogar die Verwendung von langsamem und vorsichtigem Erhitzen) werden vergessen, wenn es nicht bequem ist, die Anweisungen zu befolgen.
Es ist sehr erschreckend, wie nachlässig manche Menschen sind. Noch schlimmer ist, dass solche Leute oft nicht nur sich selbst, sondern auch ihre Familie, Kinder und Haustiere gefährden, ohne sich Gedanken zu machen oder sich Sorgen zu machen.
Sie würden nicht glauben, was ich für Briefe erhalten habe. Einige davon kann ich gar nicht schnell genug schreddern.
Ich bin leider zu der Überzeugung gelangt, dass ein einfacher Zitronentee (Limette, nicht Zitrone) oder getrocknetes äußeres Fruchtfleisch, das als Pulver verzehrt wird, die einzigen sicheren Methoden sind, mit denen die Allgemeinheit verantwortungsvoll umgehen kann."
(Fazit tldr: Befolgen Sie die verdammte Anleitung lol)