ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Ketamin durch thermische Umlagerung (1,5 kg)

[Montecristo]

Tschechisches Patent 238 234 - bitte entschuldigen Sie, wenn die Übersetzung fehlerhaft ist. Für einige mag es dennoch nützlich sein, es als einfachere Methode der thermischen Umlagerung zu versuchen.

Verfahren zur Herstellung von 2- (2-Chlorphenyl) -2-methylamino hydroxy Cyclohexanon durch thermische Umlagerung von Methyliminhydrochlorid 2-Hydroxycyclopentyl- (2-Chlorphenyl) Keton bei 185-190, gekennzeichnet durch die Tatsache, dass die Substanz vor der Präzision wasserfreies Ethylenglykol zu lösen.

Die Umlagerung wurde in einem Lösungsmittel, d.h. in einer homogenen Umgebung durchgeführt, die Substanz wird unter Rühren in Lösung, d.h. schnell, auf die gewünschte Temperatur erhitzt. Auf diese Weise erhält man die gewünschte Substanz in einer Ausbeute von 75% und guter Qualität.

• Zu 2000 g Methyliminhydrochlorid wird 1-Hydroxycyclopentyl-2-chlorphenyl/Keton in einen 6-Liter-Sulfonierkolben mit 2000 ml wasserfreiem Ethylenglykol gegeben. Dann wird das Ölbad auf eine Temperatur von 190 °C erhitzt, der 6-Liter-Kolben wird in dieses Bad getaucht und der Inhalt beginnt sich zu vermischen.

• Die Lösung im Kolben wird 50 Minuten lang bei 190% Badtemperatur gerührt. Dann wird das Rühren unterbrochen und der Kolben wird aus dem Bad genommen. Rohes Hydrochlorid 2-(2-Chlorphenyl-2-methylaminocyclohexanon wird nach dem Abkühlen aus dem Reaktionsgemisch in Form einer kristallinen Substanz ausgeschlossen. Die Ausbeute des Verfahrens beträgt 1500 g, d. h. 75 %.