Hat jemand Erfahrung mit der Destillation von Saf aus Kampfer?

LoneStarHopeful

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Hat jemand Erfahrung mit der Destillation von Safrol aus braunem Kampferöl? Ich habe eine Musterbestellung aus China erhalten, die 27 % Safrol enthalten soll. Ich bin gerade dabei, die Teile für den Bau eines Hochleistungs-Aspirators als Vakuumquelle zusammenzustellen. Eine Dauerbetriebspumpe mit einer Leistung von 16 GPM. Ich denke, dass ich in Verbindung mit Eiswasser leicht 20 mmHg erreichen kann, und bis zu 10 mmHg sollten machbar sein. Sieht jemand irgendwelche Probleme mit meinem Plan? Ich habe vor, ein Vakuummeter an der Vakuumleitung anzubringen und das Diagramm in Chromic's "Distillation of safrole" zu verwenden, damit ich nicht blind fliege, aber aus den wenigen Gesprächen, die ich online gefunden habe, scheint es, als hätten einige Leute große Probleme, es aus dem Kampferöl herauszuholen? Für jeden Ratschlag oder jede Warnung über mögliche Fallstricke wäre ich dankbar.

Mein Plan ist es, mit KOH zu refluxieren, um es in Isosafrol umzuwandeln, und ich recherchiere immer noch, um die beste Methode zu finden, um von Isosafrol zu MDP2P zu gelangen. Jeder Ratschlag in dieser Richtung wäre ebenfalls willkommen. Im Moment neige ich zur Oxon-Methode, einfach weil es so einfach ist, die benötigten Chemikalien zu beschaffen, aber ich bin definitiv offen für Vorschläge mit höherer Ausbeute.
 
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