Hat jemand schon einmal den Bayer-Villager-Weg zu P2P ausprobiert?
- Thread starter american gopnik
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Ja - das habe ich oft genug getan.
Der erste Schritt, die säurekatalysierte Aldolkondensation, ist einfach, und es lassen sich recht gute Ausbeuten an Zwischenprodukten erzielen.
Mit dem Schritt der bäuerlichen Oxidation beschäftige ich mich schon seit langem und habe alle möglichen Katalysatoren und Reagenzien ausprobiert. Wenn Sie Zugang zu einer handelsüblichen 40%igen Peressigsäurelösung haben (die ich nur ab und zu und nur in begrenzten Mengen bekomme), dann ist das ein einfacher und guter Weg zu P2P.
Auch wenn Sie Zugang zu 30%igen Wasserstoffperoxidlösungen haben, ist es immer noch ein guter Weg für die Produktion in kleinerem Maßstab.
Wenn Sie nur bei der Herstellung von kleinen Mengen von hochwertigen P2P suchen und nicht über einige Aufwand besorgt, dann denke ich, es ist eine der besten Möglichkeiten, wenn Sie keinen Zugang zu eingeschränkten Chemikalien haben, da alles, was Sie brauchen, kann otc gekauft werden oder in einem richtigen Labor Einstellung hergestellt werden.
Wenn Sie irgendwelche Fragen zu einem der Schritte haben, bin ich sicher, dass ich helfen kann. Auch bekam viel Filmmaterial / Bilder, um den Prozess zu veranschaulichen.
Der erste Schritt, die säurekatalysierte Aldolkondensation, ist einfach, und es lassen sich recht gute Ausbeuten an Zwischenprodukten erzielen.
Mit dem Schritt der bäuerlichen Oxidation beschäftige ich mich schon seit langem und habe alle möglichen Katalysatoren und Reagenzien ausprobiert. Wenn Sie Zugang zu einer handelsüblichen 40%igen Peressigsäurelösung haben (die ich nur ab und zu und nur in begrenzten Mengen bekomme), dann ist das ein einfacher und guter Weg zu P2P.
Auch wenn Sie Zugang zu 30%igen Wasserstoffperoxidlösungen haben, ist es immer noch ein guter Weg für die Produktion in kleinerem Maßstab.
Wenn Sie nur bei der Herstellung von kleinen Mengen von hochwertigen P2P suchen und nicht über einige Aufwand besorgt, dann denke ich, es ist eine der besten Möglichkeiten, wenn Sie keinen Zugang zu eingeschränkten Chemikalien haben, da alles, was Sie brauchen, kann otc gekauft werden oder in einem richtigen Labor Einstellung hergestellt werden.
Wenn Sie irgendwelche Fragen zu einem der Schritte haben, bin ich sicher, dass ich helfen kann. Auch bekam viel Filmmaterial / Bilder, um den Prozess zu veranschaulichen.
- By Cbison
Ich brauche Hilfe bei dieser Reaktion. Ich komme nicht einmal über den ersten Schritt der Gewinnung von MPB-Kristallen hinaus. Ich möchte MPB-Kristalle erhalten, ohne die Vakuumdestillation durchzuführen.
Ich vergase MEK und Benzaldehyd, lasse es 48 Stunden lang stehen und dekantiere dann die untere Schicht. Die braune Schicht wird mit Wasser und dann mit NaHco2-Lösung gewaschen, bis sie neutral ist. Das braune organische Öl wird in Ethanol aufgelöst und in den Gefrierschrank gelegt.
Nach langen Stunden im Gefrierschrank ist immer noch kein Kristall zu sehen. Ich habe versucht, einen Löffel einzutauchen, aber immer noch keine Kristalle. Ich brauche Hilfe, um MPB-Kristalle zu erhalten.
Erreiche ich die Kristallbildung, indem ich einen Teil des Lösungsmittels bis zur Sättigung verdampfe und abkühle?
Ich vergase MEK und Benzaldehyd, lasse es 48 Stunden lang stehen und dekantiere dann die untere Schicht. Die braune Schicht wird mit Wasser und dann mit NaHco2-Lösung gewaschen, bis sie neutral ist. Das braune organische Öl wird in Ethanol aufgelöst und in den Gefrierschrank gelegt.
Nach langen Stunden im Gefrierschrank ist immer noch kein Kristall zu sehen. Ich habe versucht, einen Löffel einzutauchen, aber immer noch keine Kristalle. Ich brauche Hilfe, um MPB-Kristalle zu erhalten.
Erreiche ich die Kristallbildung, indem ich einen Teil des Lösungsmittels bis zur Sättigung verdampfe und abkühle?
Ich weiß nicht, ob ich eine andere Seite erwähnen kann, aber tatsächlich haben es viele Leute gemacht und es ist nicht so schwer, ich fürchte nur, dass man eine gute Oxidation wählen sollte, die nicht explodiert, wenn man die Kontrolle verliert!
Ja, ich habe Oxone ausprobiert und ich bin ein großer Fan davon, da es ziemlich billig ist und in jedem Baumarkt gekauft werden kann, aber ich bevorzuge es für Epoxidationen, besonders mit Aceton/dmdo, um substituierte P2P-Derivate herzustellen.
Die Baeyer-Villiger-Oxidation mit Oxon hat ein paar Nachteile, die ich immer noch versuche, zu umgehen, aber noch nicht geschafft habe.... Die Ausbeuten sind gering und sowohl DMF als auch Acetonitril, die gute Lösungsmittel oder Co-Lösungsmittel für diese Reaktion sind, sind für mich nicht leicht zu bekommen und die Verwendung von wässrigen Lösungen funktioniert nicht gut und erfordert einen großen molaren Überschuss an Oxon und da die molare Masse von Oxon ziemlich groß ist, benötigen Sie große Mengen davon, was die Arbeit ziemlich schwierig macht.
Die Baeyer-Villiger-Oxidation mit Oxon hat ein paar Nachteile, die ich immer noch versuche, zu umgehen, aber noch nicht geschafft habe.... Die Ausbeuten sind gering und sowohl DMF als auch Acetonitril, die gute Lösungsmittel oder Co-Lösungsmittel für diese Reaktion sind, sind für mich nicht leicht zu bekommen und die Verwendung von wässrigen Lösungen funktioniert nicht gut und erfordert einen großen molaren Überschuss an Oxon und da die molare Masse von Oxon ziemlich groß ist, benötigen Sie große Mengen davon, was die Arbeit ziemlich schwierig macht.
Im Moment ist für mich die beste OTC-Route zu P2P immer noch Phenylalanin zu Phenylacetonitril zu Phenylessigsäure und dann eine Kreuzketonisierung mit Eisessig unter Verwendung von FE/FESo4 in hochsiedenden Lösungsmitteln bei etwa 250 Grad Celsius. Natürlich funktioniert ein Rohrofen mit Mangan oder anderen Katalysatoren auch gut, aber ich besitze keinen Rohrofen und mein DIY-Rohrofen ist noch im Bau ... Seit ich nicht mehr weiß, wann. Die trockene Destillation von Kalzium- oder Magnesiumsalzen funktioniert auch, aber es ist eine verdammte Sauerei, sie zu reinigen, und die Ausbeute ist auch nicht wirklich groß...
- By TheNut22
Ich habe das Phenylalanin ---> Benzylcyanid ---> Phenylessigsäure gemacht.
Können Sie mir mehr über diese Kreuzketonisierung sagen? Meine Phenylessigsäure liegt auf meinem Tisch und ich weiß nicht, was ich damit machen soll, denn ich habe keine guten Chlorierungsmittel, um Essigsäureanhydrid herzustellen. Ich habe noch nie von diesem Weg gehört. Bitte klären Sie mich auf!
Können Sie mir mehr über diese Kreuzketonisierung sagen? Meine Phenylessigsäure liegt auf meinem Tisch und ich weiß nicht, was ich damit machen soll, denn ich habe keine guten Chlorierungsmittel, um Essigsäureanhydrid herzustellen. Ich habe noch nie von diesem Weg gehört. Bitte klären Sie mich auf!
- By lalalander
Haben Sie herausgefunden, wie man Phenylessigsäure ohne Essigsäureanhydrid verwenden kann? Wenn nicht, habe ich einen Text dazu.
Ich brauche auch Hilfe bei der Synthese von Benzylcyanid aus Phenylalanin. Ich würde mich freuen, wenn Sie mir dabei helfen könnten.
Ich brauche auch Hilfe bei der Synthese von Benzylcyanid aus Phenylalanin. Ich würde mich freuen, wenn Sie mir dabei helfen könnten.
Heutzutage lohnt sich eine einfache p2p-Methode bei den neuen Glycidatpreisen und der Zugänglichkeit der europäischen/moskauer/amerikanischen Lagerhäuser fast nicht mehr.
Und für die Herstellung von substituierten Phenylacetonen ist die Herstellung von Glycidat selbst nicht viel Arbeit
Und für die Herstellung von substituierten Phenylacetonen ist die Herstellung von Glycidat selbst nicht viel Arbeit
- By TheNut22
Ja, aber das ist eine gute Synthese der Praxis, und wenn man es richtig macht, bekommt man eine gute Menge P2P. Ich habe etwa 20 Gramm bekommen, aber ich habe ein bisschen gepatzt. Wo ich wohne, ist dies die einfachste Methode, weil der Preis von Benz und MEK so niedrig ist und man es fast überall kaufen kann, wenn man weiß, wo man suchen muss 
. Sie wissen, dass in der EU nicht alle Länder die gleichen Gesetze haben. Hier wurde sogar der Verkauf von GABA eingestellt, als NANO2 in den Kühlakkus enthalten war. Als sie die Kühlakkus auf Harnstoff umgestellt haben, haben sie wieder angefangen, GABA zu verkaufen.
. Sie wissen, dass in der EU nicht alle Länder die gleichen Gesetze haben. Hier wurde sogar der Verkauf von GABA eingestellt, als NANO2 in den Kühlakkus enthalten war. Als sie die Kühlakkus auf Harnstoff umgestellt haben, haben sie wieder angefangen, GABA zu verkaufen.