Beste Methode zur Isolierung von Safrol aus ätherischem Sassafrasöl

BrownRiceSyrup

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Sooo ich habe endlich etwas Sassafrasöl bekommen und ich sehe mehrere Möglichkeiten, dies zu tun...

Die häufigsten scheinen zu sein:
die Gefrierkristallisation von Safrol
Vakuumdestillation
Flüssig/Flüssig-Extraktion

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html Art geht über eine Reihe von Methoden, wenn anyones neugierig. geschrieben von strike vor Äonen)

Welche Methoden haben sich bei euch bewährt? Irgendwelche Tipps? Gedanken?

Ich habe das Vakuum-Destillations-Setup und alles, was benötigt wird, um so ziemlich jeden Weg damit zu gehen... Ich hoffe, die Gedanken und Erfahrungen anderer Leute zu hören, bevor ich mich auf eine Methode festlege...
 

Loki12

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Vesp-Thema:
"cant get safrole? FREEZE IT!"

Gehen Sie zu Seite 2 und lesen Sie von dort aus weiter. Ich glaube, Sie sollten das meiste finden, was Sie brauchen, wenn Sie die zweite Seite von oben nach unten durchgehen. Lassen Sie mich wissen, ob es für Sie funktioniert oder nicht!
 

Osmosis Vanderwaal

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Das Einfrieren scheint ein guter Anfang zu sein, gefolgt von einer Vakuumdestillation, um die Reagenzienqualität zu erreichen, was nie etwas Schlechtes ist, aber je nachdem, was Sie als Nächstes vorhaben, vielleicht unnötig ist.
 

G.Patton

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Das ist meiner Meinung nach der beste Weg. Hallo!
 

Loki12

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@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Ich hatte viel Erfolg mit der Methode, die ich oben gepostet habe; seit ich meine Antwort in diesem Thread gepostet habe, hatte ich Zeit zum Experimentieren.
Ich hatte jedoch nicht das Glück, Sassafrasöl in die Hände zu bekommen, so dass ich mich nicht direkt zu dem Verfahren äußern kann. Als ich mich jedoch über das Verfahren informierte, stellte ich fest, dass das von mir gewählte ätherische Öl viel schwieriger zu verarbeiten war, und mir wurde sogar gesagt, ich solle aufgeben, wenn ich um Hilfe bitte. Die Ausbeute der fraktionierten Vakuumdestillation war schlecht und die Fraktionen lagen meiner Meinung nach zu dicht beieinander.
Am Ende habe ich das Öl in 1-Liter-Klarglasflaschen abgefüllt und in den Gefrierschrank einer Wohnung gestellt. Ich glaube, dass zunächst nichts passierte, da in dem kleinen Kühlschrank kaum etwas drin war, also glaube ich, dass die Temperatur nicht niedrig genug war. Einen Impfkristall hatte ich auch nicht.
Nach etwa 2 Wochen bildete sich ein weißer Niederschlag aus dem Öl, der verklumpt und schwimmend beobachtet wurde, außerdem bildeten sich kleine Kristalle an den Wänden einer der Flaschen, die waagerecht in den Gefrierschrank gestellt wurde. Das Öl aus der liegenden Flasche wurde schnell in einen anderen Behälter gegossen, die Flasche wurde bei Raumtemperatur verschlossen und die Kristalle verwandelten sich wieder in eine Flüssigkeit. Die anderen Flaschen wurden entnommen und das Öl wurde sehr langsam umgefüllt, um die spermienähnliche Substanz in den Flaschen zu halten. Die Flaschen wurden wieder auf Raumtemperatur gebracht und die Substanz darin geschmolzen (um alle gefrorenen Teile des weißen Niederschlags aufzufangen, der nun zurückblieb, aber auch in kleinen Mengen an den Wänden der Flaschen beobachtet wurde).
Das sehr viel leichtere, nun flüssige Öl wurde in einer kleineren Glasflasche zusammengefasst und für weitere 10 oder mehr Tage in den Gefrierschrank gestellt... Das Öl wurde noch einmal in 1l aufgeteilt und die Flaschen wurden alle waagerecht gestellt...
Stellen Sie sich die Überraschung vor, als Sie den Gefrierschrank nach dieser Zeit öffneten und mehr milchigen Niederschlag fanden, der in den Ölflaschen schwamm, und die kleine Flasche, in der die Substanz kombiniert wurde, war fast vollständig fest und kristallisierte schöne Formen überall an der Innenwand, auf die sie gelegt wurde.

Ich kann nur einen Ratschlag geben, der in dem Thread, auf den ich Sie verwiesen habe, diskutiert wurde: Die Substanz, die bei mir auskristallisierte, tat dies nur dann effektiv, wenn sie vom Mutteröl getrennt wurde. Die weiße milchige Substanz, die aus den Ölen ausfriert, klebt nicht am Boden oder an den Seiten, vielleicht würde sie das in höheren Konzentrationen, bei mir schwimmt sie einfach, und man muss sehr darauf achten, das Öl zu dekantieren und die Milch nicht mitzuschütten. Ich habe fast alles abgetrennt und werde weitere Tests durchführen, wenn ich Zeit habe. Ich würde das Öl gerne einfrieren und eine Trennung durch Zentrifugieren versuchen, aber ich habe einfach nicht die Zeit, diese "kleine" Menge an Substanz herauszuholen und damit zu spielen, da ich Kunden in größerem Umfang zufrieden stellen muss. Wenn ich etwas Zeit habe, werde ich dies weiter erforschen, ich habe einige Fotos, ich könnte einen Thread erstellen, um dieser Gemeinschaft etwas zurückzugeben. Wenn ich eine bessere Ausrüstung habe, werde ich mir diese Methode sicher noch einmal ansehen, denn dann könnte sie sich vielleicht in größerem Maßstab lohnen.
 

G.Patton

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Ich vermute, dass man zusätzlich zum Gefrierverfahren eine lange, kräftige Kolonne verwenden kann, um diese Destillation sorgfältiger durchzuführen.
Das wäre großartig!
 

oldkaw

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Benutzt ihr ein Dampfdestilliergerät, um Sassafrasöl aus den Wurzeln zu gewinnen?
 

zoom

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H @BrownRiceSyrup - der Link ist also von Strikes Total Synthesis II. Meiner Meinung nach ein gutes Buch, aber ich fange an, daran zu zweifeln. Ich habe mit meinem Sassafras mit der von Strike erwähnten Methode mit 30% Essigsäure und Ethanol experimentiert. Nach mehreren Experimenten funktioniert diese Methode entweder nicht oder ich habe keinen echten Sassafras. Also bin ich auf der Suche nach einem professionellen Labortest, um herauszufinden, ob ich Sassafras habe oder nicht. Für jede Empfehlung wäre ich dankbar. Ich bin neugierig, was Ihre beste und bewährte Methode zur Isolierung von Safrol aus Sass-Methode ist im Moment.

Eine Sache, die ich richtig verstanden habe, ist, dass Illicium Parviflorum Safrol in den Blättern und Zweigen enthält. Ich habe derzeit mehrere "Florida Sunshine" in meinem Garten wachsen. In ein paar Jahren werde ich das kostbare ätherische Öl aus ihnen herausholen, und dann wird es keinen Zweifel mehr geben, ob ich Safrol habe oder nicht. In der Zwischenzeit möchte ich jedoch sehen, ob ich den besten Sass-Anschluss in den USA gefunden habe oder ob dies nur ein weiterer verdammter Betrug ist.

Es gibt nichts Besseres, als sich stundenlang durch eine mühsame fraktionierte Destillation zu quälen, sein PdCL über Nacht in Methanol rühren zu lassen, sich mit einem Hydrochinon-Schlamassel herumzuschlagen, stundenlang zu vakuumdestillieren und am Ende einen verdammten Scheißdreck zu erhalten.
 
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