Ich verwende IPA. Erwärmen Sie es und sättigen Sie die Lösung, frieren Sie den Niederschlag ein, filtern Sie die Kristalle, waschen Sie mit Natriumbisulfit, um die letzten Reste des Benzaldehyds zu entfernen.
- By mithyl2
müssen die kristalle nach der ausfällung eingefroren werden? oder friert man die lösung ein, in der sie gelöst sind, um den niederschlag zu erhalten? ich dachte nämlich, je langsamer der abkühlungsprozess, desto reiner werden die kristalle sein.
Wie sollten die Kristalle mit Natriumbisulfit gewaschen werden? Sollten die Kristalle zuerst in IPA aufgelöst werden?
Ich bin für jede Hilfe dankbar.
Wie sollten die Kristalle mit Natriumbisulfit gewaschen werden? Sollten die Kristalle zuerst in IPA aufgelöst werden?
Ich bin für jede Hilfe dankbar.
Ja, Einfrieren senkt die Löslichkeit der Lösung und extrahiert so viel wie möglich von Ihrem Produkt. Es geht so: von unreinen Kristallen -> in einer minimalen Menge heißen Alkohols auflösen -> in den Gefrierschrank stellen. Es ist etwas wahr, die Lösung von p2np in organischen Lösungsmitteln muss langsam abgekühlt werden, um richtig zu kristallisieren, in Alkohol nicht so sehr und das Ergebnis ist direkt im Gefrierschrank gut.
Ich denke, er meint das Waschen der Flüssigkeit mit Natriumbisulfat-Äquivalentlösung. ODER vielleicht das Waschen der Kristalle direkt nach dem Filtrieren mit demselben Sol.
Ich denke, er meint das Waschen der Flüssigkeit mit Natriumbisulfat-Äquivalentlösung. ODER vielleicht das Waschen der Kristalle direkt nach dem Filtrieren mit demselben Sol.
Vorsicht, das Waschen muss mit gesättigtem wässrigem Na BISULFITE erfolgen; Bisulfat oder Metabisulfit funktionieren nicht, obwohl Natriummetabisulfit+H2O Natriumbisulfit ergibt. Mit genauen Berechnungen sollte man in der Lage sein, die gewünschte Lösung zu erhalten, die bei der Reinigung von Carbonylen sehr nützlich ist, da sie mit den meisten von ihnen (zumindest Benzaldehyden) eine Additionsverbindung bildet, die fest ist und herausgefiltert werden kann, so dass sie für diesen Zweck verworfen wird, aber man kann es auch andersherum machen und dann die Additionsverbindung ansäuern oder basisch machen, um das Carbonyl in reinerer Form zu erhalten. Da ich Natriumbisulfit nicht zur Hand hatte, erinnere ich mich, dass ich 2MeObenzaldehyd (nach der Synthese von Salicyladehyd mit Dimethylsulfat) mit einer Lösung gereinigt habe, die sorgfältig aus Natriumsulfit und einer kleinen und präzisen Menge GAA hergestellt wurde (ich weiß nicht, worauf ich mich beziehe, aber es war sicher ein altes Buch). Die unzureichenden Daten, die ich zur Verfügung gestellt habe, können von jedem weiter recherchiert oder von einem kompetenteren Chemiker als mir selbst berechnet werden. Ich hoffe, das erspart etwas Frustration.
Verfahren
Anforderungen
- Natriumbicarbonat (NaHCO3)
- Ethanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Methanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Isopropylalkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Aktivkohle
Säure .
- Eine kleine P2NP-Probe in einen Kolben geben
- Vollständig in EtOH/MeOH/IPA auflösen
- Bereiten Sie eine NaHCO3-Lösung( 5-10%) vor und gießen Sie sie in den Kolben, bis der pH-Wert = 8-9 ist.
- 5-10 Minuten rühren
- Trennen Sie die organische Schicht ab.
Aktivkohle .
- Vollständig in EtOH/MeOH/IPA auflösen
- 30-60 Minuten, besser noch Stunden, rühren
- Filtern
- Einfrieren
- Filtern
Benzaldehyd .
- Vollständig in EtOH/MeOH/IPA auflösen
- Bereiten Sie eine NaHCO3-Lösung( 5-10%) vor und gießen Sie sie in den Kolben
- 5 Minuten stehen lassen (Ausfällung beobachten)
- Filtern
- Einfrieren
- Filtern
Theorie
Referenzen.
- Essigsäure [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Natriumacetat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Wasser (H2O)
- Kohlendioxid (CO2)
- Benzaldehyd [C7H6O/ C6H5CHO]
- Benzylamin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Natriumbenzoat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 ist alkalisch. Bei Anwesenheit einer Säure kommt es zu einer Säure-Base-Reaktion zwischen dem Natriumkation Na+ und dem Säureanion, wobei ein unlösliches Säuresalz undH2Oentstehen. Bei AcOH ist es NaOAc. Bei der Neutralisation wirdCO2 freigesetzt.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2
C7H6Oist eine häufige Verunreinigung in P2NP, die durch die Oxidation von C7H9Nentsteht, das üblicherweise bei der Synthese von P2NP verwendet wird, oder einfach das nicht umgesetzte Reagenz aus der am häufigsten verwendeten Knoevenagel-Kondensation. Um es zu entfernen, erfolgt eine basenkatalysierte Kondensation. NaHCO3 wirkt als Base, deprotoniert C7H6Ound bildet dessen Anion C7H6O-, das dann mit dem Natriumkation Na+ unter Bildung eines Benzoatsalzes reagiert - C7H6O,H2OundCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
Die Aktivkohle adsorbiert mit ihren winzigen Poren verschiedene Verunreinigungen und hält sie an ihrer Oberfläche fest. Dies kann bei der Reinigung vieler Verbindungen oder Elemente eingesetzt werden. Damit dies funktioniert und Ihre Probe nicht weiter verunreinigt wird, muss sie hochrein sein.
- By mithyl2
Ich danke Ihnen vielmals dafür.
Wenn Sie die Aktivkohlestufe durchführen, meinen Sie, dass Sie eine Aktivkohleschicht in einem Buchner-Trichter zwischen zwei Filterpapierstücken verwenden sollten? Wenn ja, wie dick sollte die Schicht sein? 1cm?
Wenn Sie die Aktivkohlestufe durchführen, meinen Sie, dass Sie eine Aktivkohleschicht in einem Buchner-Trichter zwischen zwei Filterpapierstücken verwenden sollten? Wenn ja, wie dick sollte die Schicht sein? 1cm?
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Nicht wirklich. Sie geben Aktivkohle auf den Boden eines Kolbens und fügen die Lösung hinzu. Die Aktivkohle kommt in direkten Kontakt mit der Lösung, ähnlich wie bei der Verwendung eines Trockenmittels. Der einzige Unterschied aus technischer Sicht ist, dass Aktivkohle adsorbiert, während ein Trockenmittel absorbiert. Adsorption bedeutet, dass die Aktivkohle an der Oberfläche anhaftet und nicht aufgesaugt wird.
Aus diesem Grund sollte die Aktivkohle so rein wie möglich sein. Wenn Sie eine billige Aktivkohle verwenden, verunreinigt sie nur das, was Sie zu reinigen versuchen, mit Staub. Sie ist wirklich billig. Ein paar Cent zu sparen ist in diesem Fall einfach nur dumm.
Die Menge hängt davon ab, wie und wovon man reinigt. Im Idealfall testet man Proben mit gleichem Gewicht und gibt nach und nach mehr Aktivkohle hinzu. Dann extrahieren Sie das Produkt, prüfen es auf Verunreinigungen und wiegen es. Idealerweise testet man mit einem Spektrometer, aber auch ohne dieses gibt es Tests, um die geschätzte Reinheit zu überprüfen. Am einfachsten ist es, die Unversehrtheit der Kristalle und die Farbe visuell zu überprüfen. Irgendwann erreicht man einen Punkt, an dem das Produkt an Gewicht verliert. Das liegt daran, dass die Aktivkohle es auch adsorbiert hat. Sie sollten genau die Menge messen, die Ihnen die beste Reinheit bietet, aber keine nennenswerte Menge des gewünschten Produkts adsorbiert.
Aus diesem Grund sollte die Aktivkohle so rein wie möglich sein. Wenn Sie eine billige Aktivkohle verwenden, verunreinigt sie nur das, was Sie zu reinigen versuchen, mit Staub. Sie ist wirklich billig. Ein paar Cent zu sparen ist in diesem Fall einfach nur dumm.
Die Menge hängt davon ab, wie und wovon man reinigt. Im Idealfall testet man Proben mit gleichem Gewicht und gibt nach und nach mehr Aktivkohle hinzu. Dann extrahieren Sie das Produkt, prüfen es auf Verunreinigungen und wiegen es. Idealerweise testet man mit einem Spektrometer, aber auch ohne dieses gibt es Tests, um die geschätzte Reinheit zu überprüfen. Am einfachsten ist es, die Unversehrtheit der Kristalle und die Farbe visuell zu überprüfen. Irgendwann erreicht man einen Punkt, an dem das Produkt an Gewicht verliert. Das liegt daran, dass die Aktivkohle es auch adsorbiert hat. Sie sollten genau die Menge messen, die Ihnen die beste Reinheit bietet, aber keine nennenswerte Menge des gewünschten Produkts adsorbiert.
- By mithyl2
Wird die Aktivkohle in Schritt 2 in die Lösung gegeben und mehrere Stunden lang gerührt?
Benutze ich zum Filtrieren einfach ein Stück Filterpapier und einen Buchner-Trichter? (Ich nehme an, dass dies dazu dient, die restliche Aktivkohle loszuwerden).
Wie wird die Filtration beim zweiten Mal durchgeführt, da das p2np zu diesem Zeitpunkt bereits kristallisiert ist?
Benutze ich zum Filtrieren einfach ein Stück Filterpapier und einen Buchner-Trichter? (Ich nehme an, dass dies dazu dient, die restliche Aktivkohle loszuwerden).
Wie wird die Filtration beim zweiten Mal durchgeführt, da das p2np zu diesem Zeitpunkt bereits kristallisiert ist?
Ich verwende Aktivkohle immer ganz am Ende.
Was die Filtration anbelangt, so haben Sie recht, wenn Sie meinen, dass sie durchgeführt wird, um die Aktivkohle von der Lösung zu trennen. Ein Büchnertrichter und ein Filterpapier reichen dafür völlig aus.
Wenn man die Reihenfolge der einzelnen Schritte berücksichtigt, entfernt man den Benzaldehyd mit Natriumbicarbonat, das auch die Säure neutralisiert. Wenn Säure vorhanden ist, streben Sie einen pH-Wert von 8-9 an, wenn nicht, fügen Sie so viel Natriumbikarbonat hinzu, bis keine Ausfällungen mehr auftreten. An diesem Punkt können Sie filtern, während das P2NP in Lösung bleibt, und die Aktivkohle verwenden. Dann filtriert man erneut und kristallisiert das P2NP. Auf diese Weise führen Sie die gesamte Reinigung mit so wenig IPA wie möglich durch und verwenden das Lösungsmittel bei jedem Schritt wieder.
Ich habe jeden Schritt für sich geschrieben, falls jemand nur einen davon durchführen möchte.
Was die Filtration anbelangt, so haben Sie recht, wenn Sie meinen, dass sie durchgeführt wird, um die Aktivkohle von der Lösung zu trennen. Ein Büchnertrichter und ein Filterpapier reichen dafür völlig aus.
Wenn man die Reihenfolge der einzelnen Schritte berücksichtigt, entfernt man den Benzaldehyd mit Natriumbicarbonat, das auch die Säure neutralisiert. Wenn Säure vorhanden ist, streben Sie einen pH-Wert von 8-9 an, wenn nicht, fügen Sie so viel Natriumbikarbonat hinzu, bis keine Ausfällungen mehr auftreten. An diesem Punkt können Sie filtern, während das P2NP in Lösung bleibt, und die Aktivkohle verwenden. Dann filtriert man erneut und kristallisiert das P2NP. Auf diese Weise führen Sie die gesamte Reinigung mit so wenig IPA wie möglich durch und verwenden das Lösungsmittel bei jedem Schritt wieder.
Ich habe jeden Schritt für sich geschrieben, falls jemand nur einen davon durchführen möchte.
ich glaube, ich habe einen Fehler gemacht, als ich den aktivkohleschritt gemacht habe - ohne zu wissen, wie viel ich hinzufügen muss, habe ich etwas mehr als die Menge an aktivkohle hineingegeben, die der Menge an P2NP entspricht. die lösung war sehr dickflüssig, und nachdem ich versucht hatte, sie mit dem buchner trichter zu filtern, ging nichts mehr. es ist einfach ein schwarzer schlamm, und ich kann die aktivkohle nicht vom P2NP trennen. kann das gerettet werden?
natürlich erhitzen, optional mehr Lösungsmittel hinzufügen und heiß filtern
bbgate.de
Umkristallisierung und Heißfiltration
Umkristallisierung. In der Chemie ist die Rekristallisation eine Technik, die zur Reinigung von Chemikalien verwendet wird. Indem man sowohl Verunreinigungen als auch eine Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel auflöst, kann entweder die gewünschte Verbindung oder die Verunreinigungen aus der Lösung entfernt werden, wobei das jeweils andere zurückbleibt. Sie ist nach den Kristallen benannt...
bbgate.de
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Versuchen Sie es mit Schwerkraftfiltration auf Filterpapier statt mit Vakuum. Sie könnten auch ein Flockungsmittel verwenden, aber versuchen Sie es zuerst mit den einfachen Mitteln.
- By mithyl2
ich habe es noch einmal mit mehr lösungsmittel versucht, und ich habe eine schicht von etwas, das aussieht wie kohle auf dem filterpapier, und ich habe eine schwarz gefärbte lösung. aber wenn das p2np in der schwarzen lösung war, sollte es dann nicht kristallisiert haben, als es raumtemperatur erreichte? denn das tat es nicht. ich habe es in den gefrierschrank gelegt, um zu sehen, ob etwas ausfällt.
Nicht, wenn es sich um eine Menge Lösungsmittel handelt, kristallisiert es bei rt nicht in wenigen Stunden