BMK-Synthese (Benzylmethylketon) aus APAAN (a-Phenylacetoacetonitril). Großer Maßstab.

WillD

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APAAN wird häufig für die Herstellung von BMK (P2P; cas 103-79-7) verwendet , und zwar aus folgenden Gründen:
- Der Preis von APAAN (cas 4468-48-8) ist im Vergleich zum Preis von P2P relativ niedrig;
- Für die Umwandlung von APAAN in BMK sind keine spezifischen chemischen Kenntnisse erforderlich;
- Für die Umwandlung von APAAN in BMK ist keine komplexe oder teure Ausrüstung erforderlich;
- Eine ausreichende Ausbeute von 60-75% ist leicht zu erzielen.

APAAN kann mit Hilfe einer starken Säure wie Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salzsäure umgewandelt werden. Bei einigen Reaktionswegen ist auch eine externe Heizung erforderlich.
Die Syntheseprodukte sind BMK (P2P), Ammoniumsalz, CO2, einige Säurereste und Wasser.
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Das Produktgemisch der APAAN-Umwandlung enthält in der Regel ein Gemisch aus BMK, Säure, Wasser, Ammoniumsalz und manchmal APAAN (je nach Verhältnis der Stoffe). Dies ist darauf zurückzuführen, dass diese Synthese in der Regel unter schlechten Laborbedingungen und mit einigen Fehlern durchgeführt wird. Außerdem enthält die Produktmischung eine Reihe von Nebenprodukten, die aus BMK im sauren Raum synthetisiert werden.

Nach öffentlichen Informationen verwenden einige Chemiker einen Überschuss an Säuren, um die Umwandlungsgeschwindigkeit zu erhöhen und eine vollständige Umwandlung von APAAN in BMK durchzuführen. Im Falle der Verwendung einer wässrigen Säurelösung befindet sich in der Endproduktmischung eine saure Wasserschicht. Sie sieht aus wie zwei Schichten, die ölige obere Schicht ist BMK, die saure Wasserschicht ist die untere.

Die APAAN-Umwandlung von BMK wird in mehreren Stufen durchgeführt.
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Die Umwandlung von APAAN in BMK ist eine Hydrolysereaktion. Dabei handelt es sich um eine Reaktion mit Wasser, die mit einer Säure (Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure) oder einer starken Base wie Natronlauge (Natriumhydroxid) durchgeführt werden kann.

Die Reaktion verläuft in mehreren Schritten. Beispielsweise wird die Gruppe -CN in der Salzsäure-Reaktion in die Säuregruppe -COOH umgewandelt, und es entsteht Ammoniumchlorid. Ammoniumchlorid ist NH4CL, das das N-Atom der -CN-Gruppe enthält. Wird bei der Reaktion Schwefelsäure verwendet, entsteht in dieser Stufe Ammoniumsulfat.

In der folgenden Reaktionsstufe findet eine Decarboxylierung statt. Dies bedeutet, dass aus der Säuregruppe CO2 gebildet wird. Danach ist die Umwandlung von APAAN in
BMK abgeschlossen. HCN ist eine extrem giftige Blausäure, die bei der Reaktion unter normalen Bedingungen entsteht. Es ist nicht bekannt, was passiert, wenn die gleiche Reaktion bei sehr hohen Temperaturen abläuft. Dies kann nur dann geschehen, wenn kein Wasser im Reaktionssystem verbleibt. Der Siedepunkt des Reaktionsgemisches liegt bei 100 °C, da Wasser vorhanden ist. APAAN liegt bei 100 °C in flüssiger Form vor, was den Mischvorgang vereinfacht.


APAAN-Umsetzung mit Phosphorsäure

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Beschreibung des chemischen Verfahrens:
In der ersten Stufe wird APAAN mit Phosphorsäure vermischt. Dann muss das Gemisch auf 150 - 160 °C erhitzt werden, um eine ordnungsgemäße Umsetzung zu erreichen. Dies ist eine viel höhere Temperatur als bei Reaktionen mit Schwefelsäure oder Salzsäure. Wasser wird dem Reaktionsgemisch nicht zugesetzt. Wasser verhindert, dass die hohe Temperatur erreicht wird, da der Wasserdurchsatz 100 °C beträgt.

Das Gemisch wird mehrere Stunden lang erhitzt. Die ölige, rohe obere BMK-Schicht wird von der sauren unteren Schicht getrennt.
Dieuntere Schicht besteht aus Säure mit einigen BMK-Resten, Ammoniumphosphat und etwas nicht umgewandeltem APAAN.

Beschreibung des technischen Verfahrens:
Die Reaktion erfordert eine externe Beheizung, da das Reaktionsgemisch bei der Phosphorsäurehydrolyse 150-160 °C erreichen muss. Es gibt verschiedene Möglichkeiten wie elektrische Heizmäntel und Gasbrenner, die jedoch den Nachteil haben, dass eine genaue Temperaturkontrolle unmöglich ist. Auch eine elektrische Heizung in Kombination mit Silikonöl ist möglich.
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Als Reaktionsgefäße können Glasgefäße wie Rundbodenkolben oder Reaktionskolben verwendet werden. Reaktionsgefäße aus Metall mit einer Schutzbeschichtung wie Emaille oder Teflon auf der Innenseite können ebenfalls verwendet werden (nicht empfohlen). Die Beschichtung schützt das Metallgefäß vor starken Säuren, um eine Korrosion zu vermeiden.
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APAAN-Umwandlung mit Schwefelsäure

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Es wurden zwei Synthesewege mit Schwefelsäure gefunden:
  • a. Ein Weg mit externer Heizquellenanwendung;
  • b. Eine Selbsterhitzung durch eine exotherme Reaktion zwischen Schwefelsäure und Wasser;
Externe Heizquellenanwendung
Diese Umwandlungsmethode benötigt eine Heizquelle. In den ersten APAAN-Umwandlungslabors, die gefunden wurden, wurden häufig 22-Liter-Konservierungskessel verwendet. Ein Vorteil dieser Kessel ist, dass sie leicht modifiziert werden können. Es ist einfach, Löcher zu bohren, um Abluftrohre für Dämpfe, Gase und einen Rührmechanismus zu installieren.

Beschreibung des chemischen Prozesses
Stufe 1: APAAN wird mit Wasser und konzentrierter Schwefelsäure gemischt. Die Schwefelsäure kann vorher leicht verdünnt werden. Das Gemisch muss gekühlt werden, da der Mischvorgang viel Wärme erzeugt. DasReaktionsgemisch kann auf 100 °C abgekühlt werden, so dass sofort mit Stufe 2 fortgefahren werden kann.

Stufe 2: Das Gemisch wird eine Zeit lang auf 100 °C gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.
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Stufe 3: Dem Gemisch wird eine große Menge Wasser zugesetzt. Anschließend wird es auf die richtige Temperatur abgekühlt.

Schritt 4: Das Reaktionsgemisch wird auf 100 °C erhitzt und mehrere Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten.
Dabei wird dasölige Roh-BMK (P2P) von der sauren unteren wässrigen Schicht getrennt. Die untere Schicht besteht aus verdünnter Schwefelsäure mit gelöstem BMK, Ammoniumsulfat, nicht umgewandelten APAAN-Spuren und Nebenprodukten.

Das Mischungsverhältnis: APAAN 2,2 kg, konzentrierte Schwefelsäure (H2SO4) 4 l und Wasser 12 l.

Beschreibung des technischen Verfahrens:

In der ersten Produktionsstufe wird APAAN mit konzentrierter Schwefelsäure vermischt. Die bei diesem Prozess entstehende Wärme muss durch Kühlung reduziert werden. Bei der Verwendung von Einmachkesseln wurde ein Kühlsystem installiert, das aus einer Mörtelwanne mit einem Abflussrohr im Boden besteht. Der Einmachkessel wird auf drei Ziegelsteinen auf dem Wannenboden platziert. Die Ziegelsteine haben verhindert, dass der Einmachkessel den nassen Wannenboden berührt und dass das elektrische Heizelement weiterhin dem Wasser ausgesetzt ist.

Ein Ring aus Kunststoffrohren mit dünnen Düsen im Inneren ist oben auf der Mörtelwanne angebracht. Dieser Schlauch ist mit den Wasserrohren verbunden, so dass die Düsen kaltes Wasser gegen die Außenseite des Einmachkessels sprühen. Dadurch kann die Temperatur der Reaktionsmischung allmählich gesenkt werden. Ein ähnliches Kühlsystem ist abgebildet. Ein Ring aus Schläuchen um das Reaktionsgefäß wird in anderen Verarbeitungsmethoden beschrieben.
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Auf dem Deckel des Einmachkessels befindet sich ein 24-Volt-Elektromotor, der einen Rührmechanismus antreibt. Während der Reaktion wird APAAN mit einer Säure vermischt.

Das Gemisch wird nach Abschluss der zweiten Stufe in eine zweite Verarbeitungsanlage überführt. In diesem Fall wurden Einmachkessel ohne Kühlsystem verwendet. Nach dem Umfüllen der Mischung wird Wasser zugegeben. Das Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 95 - 100 °C erhitzt. Es werden mehrere Einmachkessel gleichzeitig verwendet, da die Produktionskapazität auf etwa 1,5 bis 2 Liter BMK pro Produktionscharge begrenzt ist. Alle Kessel sind an ein Absaugsystem angeschlossen, das die giftigen oder schädlichen Dämpfe und Gase absaugt.

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Die exotherme Reaktion Selbsterhitzung durch Schwefelsäure und Wasser
Bei dieser Umwandlungsmethode wird keine externe Heizquelle verwendet. Es wird eine Reaktionswärme verwendet, die durch die Reaktion von Schwefelsäure mit Wasser erzeugt wird. Die Geschwindigkeit, mit der Wasser zugegeben wird, wird durch die Menge der erzeugten Wärme bestimmt.

Beschreibung des chemischen Prozesses:
Stufe 1: APAAN wird mit Wasser und konzentrierter Schwefelsäure gemischt. Während dieser Reaktion entsteht eine Erhitzung, und das Gemisch muss abgekühlt werden.

Stufe 2: Nach dem Abkühlen wird dem Gemisch eine große Menge Wasser zugesetzt. Dies muss auf kontrollierte Weise geschehen. Bei der Reaktion zwischen Wasser und Schwefelsäure entsteht eine große Wärme, die durch die portionsweise Zugabe von kaltem Wasser über mehrere Stunden hinweg begrenzt werden sollte. Die Temperatur sollte nicht zu stark erhöht werden. Bei diesem Prozess wird das ölige Roh-BMK (P2P) von der sauren Bodenschicht getrennt.
DieBodenschicht besteht aus verdünnter Schwefelsäure, einer geringen Menge BMK, Ammoniumsulfat, nicht umgewandelten APAAN-Spuren und einigen Nebenprodukten.

Beschreibung des technischen Prozesses:
Diese Umwandlungsmethode ähnelt der Methode, bei der eine externe Wärmequelle verwendet wird. Das erste Labor, in dem diese Methode angewendet wurde, wurde im Februar 2011 gefunden. In diesem Labor wurde ein Reaktionsgefäß aus Kunststoff mit einem Fassungsvermögen von 750 l verwendet.

Dieses Reaktionsgefäß war mit einem Kühlsystem an der Außenseite ausgestattet, wie bei der Methode der Einmachkessel. Dieses System besteht aus einem Kupferrohrring mit Düsen. Das Metallrohrsystem wurde mit einer Folie abgedichtet, die das Kühlwasser draußen auffing. Mit Hilfe einer Pumpe wurde warmes Wasser hinzugefügt, um das Reaktionsgemisch zu erwärmen.
DieReaktionstemperatur wurde während des Umwandlungsprozesses mit einem elektronischen Thermometer kontrolliert.
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Der Inhalt des Gefäßes wurde mit einem Rührwerk umgerührt. Dämpfe und Gase, die während des Prozesses freigesetzt wurden, wurden mit Hilfe eines Kühlsystems gekühlt. Es wurde aus doppelwandigen PVC-Rohren hergestellt. Dieses Kühlsystem konnte mit Aktivkohlefiltern am Ende der Rohre ausgestattet werden.

Eine groß angelegte Umwandlungsanlage wie diese wurde nur einmal gefunden. In der Regel werden Kunststofffässer mit Spannbanddeckeln verwendet, die in einer Mörtelwanne aufgestellt werden. Ein ähnliches Kühlsystem wird um die Deckel dieser Fässer herum installiert. Das Gemisch wird mit einem elektrisch betriebenen Rührwerk, das über dem Fass angebracht ist, umgerührt. Ein Nachteil dieser Umwandlungsanlage ist, dass es sich im Gegensatz zu den oben erwähnten Einmachkesseln und Kunststoffgefäßen um ein offenes Verfahren handelt, d. h., dass Dämpfe und Gase aus dem oben offenen Fass austreten und sich frei im Produktionsraum verteilen. Daher sollte die Luft im Produktionsraum
durch ein Abluftsystemabgesaugtwerden , möglicherweise in Kombination mit einem Aktivkohlefilter.

Die Emission aus dem Reaktionsgefäß in den Produktionsraum ist ein großer Nachteil dieses Aufbaus. Illegale Hersteller sowie Ermittlungs- und Rettungsdienste werden im Falle eines Unglücks und/oder einer Untersuchung diesen Dämpfen und Gasen ausgesetzt sein. Außerdem wird das Material im Produktionsraum durch die säurehaltigen und giftigen Dämpfe und Gase kontaminiert und korrodiert. Außerdem hat sich gezeigt, dass die Verarbeitung des Inhalts solch großer Anlagen zu einer erheblichen Verschmutzung des Standorts führt.
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APAAN-Umwandlung mit Salzsäure
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Stufe 1 - Die Umwandlungsreaktion
APAAN wird mit Salzsäure in einem Verhältnis von 1 l APAAN zu 3 l Salzsäure (36 %) gemischt. Diese Mischung muss gründlich gerührt und 10 Stunden lang unter ständigem Rühren auf 95 °C erhitzt werden. Die während des Prozesses entstehenden Dämpfe und Gase werden durch einen Gaswäscher entfernt, der sie neutralisiert.

Die Heizungen werden ausgeschaltet, sobald die Umwandlungsreaktion abgeschlossen ist. Die saure, dunkelbraune BMK schwimmt oben auf der Flüssigkeit. Sie kann mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt werden. Wenn große Mengen APAAN in BMK umgewandelt wurden, kann das BMK mit einer Metallkelle abgeschöpft werden.

Beschreibung des technischen Verfahrens:
Die Umwandlung von APAAN in BMK unter Verwendung von Salzsäure erfordert keine komplexen oder teuren Produktionsanlagen. Da Salzsäure eine korrosive Wirkung auf Eisen und Edelstahl hat, werden für die Umwandlungsreaktion Kunststofffässer verwendet. Die Größe dieser Fässer kann zwischen 80 und 220 l variieren.

Das Mischen der Reaktionsmischung aus APAAN und Salzsäure erfolgt nicht wie bei der APAAN-Umwandlung mit Schwefelsäure mit einem elektrischen Mischgerät, sondern in der Regel von Hand mit einem Holz- oder Kunststoffstab oder einem Spatel.

In den meisten Umwandlungslabors, die Salzsäure verwenden, ähnelt der Aufbau der folgenden schematischen Darstellung.


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Die beiden äußeren Fässer werden für die Umwandlung von APAAN in BMK verwendet. Rohre, die aus den Deckeln dieser Fässer herausragen, führen in das mittlere Fass, das eine Flüssigkeit enthält - entweder eine Wasser-Natronlauge-Lösung oder eine alkalische Seife - die die Dämpfe neutralisiert.

Das mittlere Fass kann auch einen internen Sprühmechanismus enthalten: Eine Tauchpumpe in der Flüssigkeit und ein Ring von Schläuchen mit Düsen direkt unter dem Deckel erzeugen einen Nebel der Flüssigkeit im Fass.
Aufdiese Weise wird die Neutralisierung und Ausfällung der Dämpfe optimiert.
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Die Dämpfe und Gerüche, die beim Befüllen, Mischen und Entleeren der Fässer entstehen, werden von einem Absaugventilator abgesaugt, der an der Vorderseite mit einem Aktivkohlefilter ausgestattet ist.
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Da die Reaktion zwischen APAAN und Salzsäure keine oder nur unzureichende Wärme erzeugt, um die Umwandlung in BMK abzuschließen, ist eine externe Heizquelle erforderlich. Zu diesem Zweck werden häufig Heizmäntel verwendet. Im industriellen Bereich werden diese Heizmäntel verwendet, um Flüssigkeiten mit einem Schmelzpunkt um die Raumtemperatur zu erwärmen, um den Transport oder die Verarbeitung zu erleichtern.
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Der Heizmantel kann einfach mit drei verstellbaren Bändern am Kunststofffass befestigt werden, woraufhin die gewünschte Temperatur mit Hilfe eines Thermostats eingestellt wird.

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Trennung - Stufe 2.
Nachdem APAAN in BMK umgewandelt wurde, kann die BMK mit einem Scheidetrichter oder einer Metallkelle abgetrennt werden. Zu diesem Zeitpunkt ist die BMK noch sauer und kann mit einer Natronlauge (NaOH) neutralisiert werden, und zwar in einem Verhältnis von 25 kg Natronlauge auf 50 l Wasser.

Bei dieser Reaktion entsteht Wärme. In einigen Konversionslabors werden die für diesen Schritt verwendeten Fässer in Kühlbecken aus Metall gekühlt, die mit einer Kühlwasserschicht gefüllt sind. In den fraglichen Labors wurde das Reaktionsgemisch nach der ersten Stufe, der Umwandlungsstufe, in Kunststofffässer in den Kühlbecken gepumpt.

Nachdem die BMK neutralisiert ist, kann sie mit Hilfe eines Scheidetrichters oder einer Metallpfanne abgetrennt werden.

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Reinigung - Stufe 3.
Nach der Umwandlung und Neutralisation ist die BMK dunkelbraun und kann anschließend durch Wasserdampfdestillation oder eine andere Art der Destillation gereinigt oder aufbereitet werden. Durch diese Destillation werden Wasser und Syntheseverunreinigungen (Nebenprodukte) mit Siedepunkten, die erheblich von denen der BMK abweichen, entfernt. Nach der Destillation ist das verbleibende BMK blassgelb.

Anmerkung:
Die Neutralisations- und Reinigungsstufen sind nicht wesentlich. Die saure, dunkelbraun gefärbte BMK kann unverändert für die Herstellung von Amphetamin und Methamphetamin verwendet werden. In einigen Konversionslabors wurde nur der Konversionsprozess gefunden, in anderen Labors wurde auch die Neutralisierungsstufe nachgewiesen.

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KokosDreams

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Was ist der empfohlene Weg von BMK -> Amphetamin-Freebase, wenn das BMK mit APAAN + Salzsäure hergestellt wurde?

Und wie hoch ist die endgültige Ausbeute an reiner Amphetamin-Freebase?
 

pantona123

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Zunächst einmal vielen Dank für diese Informationen, aber das Apaan, das ich kenne, ist ein weißes Pulver und in der Berechnung oben wird es in Litern gemessen, kann ich einfach 1 kg als 1 Liter nehmen?
Kann ich weniger Natronlauge verwenden?
Vielen Dank im Voraus und beste Grüße
 

Saul

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Wir sprechen von "Mol"-Verhältnissen

Die Anzahl der Mole erhält man, indem man die Masse durch die molare Masse dividiert

Haben Sie Apaan?
 
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workworkwork

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Bitte Anleitung zur Herstellung von APAAN!
Ist es einfach aus Benzylchlorid und einer anderen Chemikalie herzustellen, die in Schwimmbädern verwendet wird und Zyanid im Namen trägt?
Oder kann ich APAAN kaufen?
 
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Saul

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nein kann man nicht
auch nicht zu verkaufen, weil es weltweit verboten ist
 

Saul

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nicht wirklich
 

KokosDreams

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Es scheint, als hätte ich es nicht gesehen oder vergessen, dass es existiert!

Danke für die Erinnerung :)
 

Germinmeth

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Sehr klar und informativ. Ich scheine alles verstanden zu haben und werde in naher Zukunft versuchen, diese Synthese umzusetzen. Respekt an den Autor!👏😉 Schreiben Sie mehr!✊🙂
 

Jack

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damakemi

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Hallo zusammen, wenn man die APAAN-Umwandlung mit der Phosphorsäure-Methode nimmt, wie sieht dann das Verhältnis aus, in dem z. B. 1 kg APAAN zu 2 l Phosphorsäure erhitzt werden muss?
 
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