Reagenzien.
- 91- 99% Isopropylalkohol (Drogeriemarkt)
- MEK Methylethylketon (Farbe/Baumarkt)
- VM&P Naphtha - keine Substitutionen (Farben-/Baumarkt)
- (Verwenden Sie nicht Colemans, Pet Ether, Feuerzeugbenzin usw.)
- Xylol (Farbe/Baumarkt)
Trocknungshilfsmittel.
- Im Ofen getrocknetes Bittersalz oder Waschsoda (Drogerie / Lebensmittelgeschäft)
- Salz (Lebensmittelladen)
Zusammenfassung des Verfahrens
- Extraktionsflüssigkeit herstellen.
- Ganze Pillen in ein Becherglas geben.
- Extraktionsflüssigkeit zugeben.
- Unter Rühren bis zum Sieden erhitzen, bis sich die Tabletten auflösen.
- In heißem Zustand in einen Elemeyerkolben filtern.
- Diesen Vorgang zweimal wiederholen.
- Kombinierte Extraktionen in ein sauberes Becherglas zurückgeben.
- Xylol zugeben
- Auf 105 °C erhitzen, um den Alkohol zu verdampfen.
- Pseudo-HCl herausfiltern.
- Pseudo-HCl mit MEK waschen und trocknen lassen.
Verfahren
1) Für jede verwendete Pillenschachtel: Die folgenden Lösungsmittel und Trocknungsmaterialien in einem sauberen Becherglas und in der folgenden Reihenfolge kombinieren:
70 mL Isopropylalkohol
70 mL VM&P Naphtha
2 g Salz
4 g getrocknetes Bittersalz oder getrocknetes Waschsoda
2) Mit einem Glasstab einige Minuten lang umrühren, dann 10 Minuten lang absetzen lassen. Je nachdem, wie viel Wasser zu Beginn im Isopropylalkohol enthalten war, setzt sich das Gemisch in zwei Schichten oder in einer Schicht mit feuchten Feststoffen am Boden ab.
Warum verwenden Sie nicht von vornherein getrocknete Lösungsmittel? - Das ist völlig in Ordnung, wenn Sie sie haben, aber ich habe festgestellt, dass die Zugabe von Isopropyl und Naphtha zusammen fast immer etwas Wasser freisetzt, egal wie trocken sie vorher waren, also würde ich diesen Schritt nicht auslassen.
3) Filtern Sie diese Lösung in den Elemeyerkolben, wobei Sie alle Feststoffe oder die untere Flüssigkeitsschicht zurücklassen, und überführen Sie diese Lösung dann in das zweite saubere Becherglas.
4) Gib ganze Pillen in das dritte saubere Becherglas.
Warum ganze Pillen? Muss ich sie nicht erst zerkleinern? - Nein, wir versuchen, den Verlust so gering wie möglich zu halten, und ein Zerkleinern ist nicht erforderlich, da das Isopropyl-Naphtha-Gemisch die Pillen sehr gut auflöst.
5) Gießen Sie 1/3 der Lösungsmittelmischung über die Pillen.
6) Stellen Sie das Becherglas auf die Heizplatte und bringen Sie es bei mittlerer Hitze zum Sieden. Benutze den kleinen Ventilator, damit sich die Dämpfe nicht stauen. Gelegentlich mit einem Glasstab umrühren, bis sich die Pillen in Pulver aufgelöst haben. 1-2 Minuten kochen lassen.
7) Setzen Sie einen Trichter mit Filterpapier in den Elemeyerkolben. Das heiße Lösungsmittelgemisch filtern, wobei möglichst viele Feststoffe im Becherglas verbleiben.
8) Alle Feststoffe in das Becherglas zurückgeben und die Schritte 5 bis 7 zweimal wiederholen, wobei die Extraktionen im Messkolben zusammengeführt werden.
9) Für jede verwendete Pillenschachtel werden zu den kombinierten Extraktionen hinzugefügt:
- 50 mL Xylol
10) Die Extraktionsmischung zurück in das leere Becherglas mit dem Lösungsmittel geben und das Becherglas auf die Heizplatte stellen. Zum Kochen bringen und dabei den kleinen Ventilator verwenden, um eine Ansammlung von Dämpfen zu verhindern. Kochen Sie, bis die Lösung 105 °C erreicht hat.
11) Mit Hilfe eines sauberen Trichters und Filters die Pseudo-HCl abfiltern, solange die Lösung heiß ist.
12) Spüle die Pseudo-HCl mit einer großzügigen Menge MEK aus, während sie sich im Trichter befindet.
13) Filter und Filterkuchen aus dem Trichter nehmen und vollständig trocknen lassen. (kein MEK-Geruch mehr)
14) Wiegen und genießen,
die Ausbeute sollte zwischen 80 % und 90 % liegen Einleitung