Kann mir jemand sagen, ob dieses Rezept umsetzbar ist? Anscheinend ist es sehr einfach und erfordert keine spezielle Ausrüstung...

[84modfo3j]

(Zunächst einmal bin ich ein absoluter Laie. Das größte Rezept, das ich je gemacht habe, war, mir selbst ein Abendessen zu kochen)

Sie können es finden, indem Sie nach "Verfahren zur Herstellung von Phenylethylaminverbindungen EP2540698B1" suchen

Beispiel 1 Dextroamphetamin (nicht im Sinne der Erfindung)

• [0028]
  Ein Gemisch aus 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-Methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon, 0,34 g 10 % Palladium-auf-Kohle (50 % Wasser, feucht) und 60 ml SDA-3A (ein Lösungsmittel, das zu 95 % aus Ethanol und zu 5 % aus Methanol besteht) wurde unter einem mit Wasserstoff gefüllten Ballon bei Raumtemperatur (ca. 20 °C) gerührt, bis mittels HPLC kein Oxazolidinon mehr nachgewiesen wurde (4 h). Anschließend wurde das Reaktionsgemisch durch ein Celite-Pad filtriert, um den Katalysator zu entfernen. Zur Isolierung der freien Base wurde das filtrierte Reaktionsgemisch vorsichtig unter vermindertem Druck eingeengt, so dass 4,47 g eines kristallinen Halbfeststoffs zurückblieben, bei dem es sich laut 1H-NMR um eine Mischung aus 96 % Dextroamphetamin und 4 % Ethanol handelte. Im Destillat wurde etwas Dextroamphetamin nachgewiesen. Ausbeute = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7.34-7.20 (m, 5), 3.22-3.17 (m, 1), 2.76-2.72 (d von d, J = 13.2 Hz, J' = 5.4 Hz, 1), 2.57-2.52 (d von d, J = 13.2 Hz, J' = 8.1 Hz, 1), 1.16-1.14 (d, J = 6.3 Hz, 3).

Beispiel 5 Dextroamphetamin-Sulfat

• [0032]
  Es wurde nach der Methode von Beispiel 1 vorgegangen, bis der Katalysator abfiltriert war, worauf insgesamt 7 mL 25% H2SO4 (aq) tropfenweise über 3 min zu dem Filtrat gegeben wurden. Nach 15-minütigem Abkühlen im Eis-/Wasserbad wurde das Gemisch filtriert, um das Dextroamphetaminsulfat unter Verwendung von kaltem SDA-3A als Kolben- und Kuchenspülung zu sammeln. Nach dem Trocknen erhielt man insgesamt 5,79 g Dextroamphetaminsulfat (93 % Ausbeute). Dieses Material wurde mittels HPLC zu 100% bestimmt.

Was bedeutet, dass "nicht erfindungsgemäß" ????

dies getan werden könnte? Hat es jemand ausprobiert? Es scheint zu einfach zu sein, um wahr zu sein, nicht wahr? Jemand könnte ein neues Rezept erstellen, das für "Noobs" erklärt wird.

Wenn ich es richtig verstehe, braucht man im Grunde keine übermäßig seltene oder teure Ausrüstung... und alle Materialien sind leicht zu beschaffen.

Ist dieses Rezept etwas Verstecktes und wird von den meisten nicht ausgenutzt? Ich kann den Beitrag löschen, wenn es jemanden stört ^ ^, sag es einfach

 

[OrgUnikum]

Das habe ich noch nie gesehen, aber es scheint echt zu sein, und mit der Dimethyl-Variante der Ausgangsverbindung erhält man d-Meth.
Lookchem sagt, dass die industrielle Produktion der Vorstufe gerade erst begonnen hat, aber das billigste Angebot liegt derzeit bei etwa 600 USD für 100 g, was ein bisschen happig wäre.
Die Herstellung als CTH würde eine Wasserstoffflasche überflüssig machen, was sich gut mit den Hinweisen im Patent verträgt:

US20100125146A1 - Verfahren zur Herstellung von pharmazeutischen Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Phenylethylamins der Formel B: worin R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β und R n jeweils unabhängig voneinander ausgewählt sind aus Wasserstoff, Alkyl, Acyl, Aryl, Amido, Aminosäuren, Zuckern...

patente.google.de

Ich bin mir ziemlich sicher, dass man das auch mit RP/I (oder H3PO3 oder H3PO2 und Iod) oder der Birke machen könnte.

Ich bin gespannt, wie das (4S,5R)-(-)-4-Methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon synthetisiert wird.

Dass es nicht verwendet wird, liegt daran, dass dieses Vorprodukt nicht oder nicht zu einem vernünftigen Preis erhältlich ist. Und ich wette, es wird nicht lange verfügbar sein, sobald es auf den Markt kommt.

Für jemanden, der sich mit Chemie nicht auskennt, wäre HI, eine Phosphorverbindung und Iod die vielversprechendste Methode, Hydrierungen sind etwas knifflig und die Wiederverwendbarkeit des Katalysators ist fraglich, wenn Standard-Pd/C verwendet wird.

Sehr interessant, danke, tut mir leid, dass ich nur Vermutungen anstellen kann.

 

[84modfo3j]

Ich habe auf theehive in reddit gelesen, dass es rund 1000USD/Kg (vor 2 Jahren) aus China kostete, "wenn man eine Verbindung hat".


Ich frage einfach nach dem Preis aus Neugier eine Reihe von zufälligen E-Mails von Lookchem und Chemicalbook (nur zufällig, nicht vertrauenswürdig...) und erhalten arround 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (bei 95% aprox Ausbeute.. sieht nicht zu schlecht für mich, aber ich weiß nicht, zu welchem Preis Sie bekommen können / kochen andere Vorstufen wie P2P...) sie scheinen es auf Lager zu haben. ich werde um eine kostenlose Probe bitten, um zu sehen, ob ich Glück habe


woher weißt du/ warum denkst du, dass "die industrielle Produktion des Vorläufers gerade erst begonnen hat"? du meinst dieses Jahr? und warum denkst du, dass es nicht machbar ist? wenn es eine Nachfrage gibt, wird es ein Angebot geben, denke ich.


einen kurzen Beitrag über diesen Prozess finden Sie auch auf theehive:

Prozess: 4,5 Std. Hydrierung bei Atmosphärendruck (für uns ist das der größte fette Toys'R'Us-Ballon, der mit Wasserstoffgas gefüllt ist 5,0. Der Ballon sackt alle 7-12 Minuten um 10-15% ab, etwa 13 bis 18 Mal, dann füllt man ihn wieder bis zum Maximum mit H2 auf, und wenn der Ballon nicht mehr absackt, ist die Reaktion vorbei. Dauert 4 bis 4,5 Stunden bei 500-Gramm-Batches. Diese Methode läuft nicht schneller unter höherem Druck, Ballon / 1 atm. ist in Ordnung.


da ich keine Ahnung habe, wovon ich (und Sie) sprechen, weiß ich nicht, wie CTH hergestellt wird. ist dieser Prozess gefährlich/erzeugt er Hitze? Da muss ich noch viel recherchieren. Aber dieses Verfahren erregt meine Aufmerksamkeit, weil es offenbar weniger gefährlich ist als das "konventionelle", effizienter und schneller. Wenn ich eines Tages den Vorläufer bekomme, werde ich wieder im Forum fragen oder versuchen, einen Mentor zu finden



Entschuldigung für mein Englisch und danke fürs Lesen.

 

[OrgUnikum]

Ich weiß, dass die industrielle Produktion angelaufen ist, weil Lookchem auf der Seite über die Verbindungen offen darüber berichtet. Die Preise dürften recht bald erheblich sinken.

Sie können nicht nach Ausbeuten suchen, die in Patenten, Artikeln oder Aufsätzen genannt werden. Ich bin mir aber sicher, dass sie recht hoch sind, irgendetwas zwischen 80 und 90 % sollte in Reichweite sein. Ihre 95% sind ein Hirngespinst, das nur durch Selbstbetrug zu erreichen ist, das Ausgangsmaterial hat 98% - behauptet. Es gibt immer auch Nebenreaktionen und mechanische Verluste, so dass die 95%ige "Ausbeute" nur erreicht werden kann, wenn man eine ordentliche Nachreaktion unterlässt und sich vorstellt, dass alles, was als Base aus der Reaktion kommt, ein "Produkt" ist. Eine sehr gute Nachbearbeitung ist jedoch für Hydrierungen erforderlich, da diese Nebenprodukte bilden können und werden, in der Regel keine große Menge, aber oft die unangenehme Art, d. h. Nebenprodukte, die an sich aktiv sind, nur nicht auf die gewünschte oder allgemein gesunde Weise.

Dies mit einem Ballon und 500 g + zu betreiben ist völliger Unsinn, suchen Sie nach "Parr Shaker" und schauen Sie sich den Aufbau an. Man benutzt so etwas wie eine Propanflasche als Wasserstoff-Zwischenspeicher, der Druck dafür, um die benötigte Menge an Wasserstoff zu haben, kann berechnet werden und dann wird dieses Gefäß geladen und es speist das Reaktionsgefäß per Druckminderer mit sagen wir 1,5 bis 3 bar konstant. Wenn sich der Druck im ganzen System auf eine bekannte Zahl eingependelt hat, ist es geschafft. Diese Berechnung war damals, als ich das gemacht habe, das Schwierigste. Andernfalls kann Pd/C viel mehr reduzieren als nur das, was man reduzieren will, und es am richtigen Punkt zu stoppen ist ohne genaue Berechnung ein Glücksspiel.
CTH mit etwas Formiat als Wasserstoffspender ist hier weit weniger anspruchsvoll und auch die Berechnungen sind viel einfacher.

Ein Punkt, bevor ich es vergesse: Man sollte die Reaktion schütteln, nicht rühren. Der Grund dafür ist einfach: Rühren zerstäubt Pd/C in ultrafeine, praktisch unfiltrierbare Partikel, Schütteln hält die ursprünglichen Partikel mehr oder weniger intakt, sie sind so winzig, dass man immer Celite als Filterhilfsmittel braucht, um eine Chance zu haben.

Man braucht fast keine spezielle Laborausrüstung, aber ein paar Werkstattkenntnisse und -geräte sollten vorhanden sein. Vieles lässt sich erstaunlich einfach bewerkstelligen, ich hatte zum Beispiel das Reaktionsgefäß auf einem Skateboard, das mit einem Scheibenwischermotor aus einem Auto und einigen Federn auf der anderen Seite hin und her bewegt wurde. Dadurch wurde das Gefäß hin- und hergeschüttelt, was genau die Art von Schütteln erzeugt, die für diese Art von Reaktion ideal ist. Es hat wirklich gut funktioniert, und wenn ich es jemals wieder mache, werde ich es so machen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nicht die geringste Aussicht auf Erfolg.
Oxizolidinone sind Antibiotika. Hier ist ein 2-D-Modell der von Ihnen genannten Chemikalie

Sie können 5g für $70 von Sigma Aldridge bekommen, aber bleiben Sie dran, vielleicht kann ich die Synthese für Sie durchführen und Ihnen sagen, was Sie tatsächlich erhalten

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% Chance auf eines dieser Themen

 

[84modfo3j]

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