Kann Kokain durch erneute Oxidation noch stärker gereinigt werden?

[DanTheMan]

Hallo!

im Moment kämpfe ich damit, eine gute Quelle zu finden. Selbst nach
1.Aceton-Wäsche
2.Ethanol Umkristallisation (ich beschleunige die Filtration mit Vakuum könnte das ein Problem sein?)
3.umwandeln in Base
4. Hexan L-L Waschen
5. Wieder in HCL überführen
6. Zweite Ethanol-Wäsche
Am Ende erhalte ich mindestens 4 sehr unterschiedlich aussehende Kristalle.... Farbtests ergeben immer noch ein unklares Ergebnis, da viele verschiedene Ingredienzien vorhanden sind. Selbst Wasserwäschen helfen nicht.
Also habe ich viel über das Thema gelesen und bin zu der Frage gekommen, was passieren würde, wenn ich das HCL wie Blätter in der Produktion behandle?

Ich meine
1. Auflösen in einer alkalischen Lösung, um eine Base zu erhalten
2. Benzol oder Kerosin hinzufügen
3. Wasser entfernen und Schwefelsäure + Natriumcarbonat hinzufügen
-> ich erhalte die Paste
4. Paste zu Schwefelsäure und Wasser geben
5. Kaliumpermanganat hinzufügen (ich hoffe, dass alles außer Kokain abgebaut wird)
6. Über Ammoniak hxdroxid wieder zur Base bilden
->Base
Base zu HCl sollte klar sein.


Würde das funktionieren? Hat das schon mal jemand ausprobiert?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Das ist alles viel zu kompliziert. Das ist viel zu kompliziert. Ich bin mir ziemlich sicher, dass Sie keine Ahnung haben, was Sie da tun. Das ergibt sich allein aus Ihrer Wortwahl und den Informationen, die Sie nicht angegeben haben. Ich bin ein ziemlich guter Kristallograph, lass uns die Kristalle sehen. Verwenden Sie eine Umkristallisierung mit mehreren Lösungsmitteln? Ich kann Ihnen ein Schema nennen, bei dem praktisch keine Spuren von Verunreinigungen zurückbleiben, aber es wird kein Kerosin oder Benzol verwendet. Es wird definitiv kein Natriumsulfat verwendet, das Sie aus einem unbekannten Grund herstellen. Überprüfst du deinen pH-Wert, während du diese ganze Wissenschaft betreibst? Kokain ist ein empfindliches Molekül und es besteht eine 100%ige Chance, dass Sie es zerstören.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Veröffentlichen Sie Ihre Reagenzfarbentestergebnisse.

 

[DanTheMan]

Okay, ich bin mir bei dem Ehrlich-Reagenz nicht sicher. Es soll ja nicht grün werden... Die anderen geben gemischte Signale.

 

[DanTheMan]

Diese und einige mehr sind alle Reinigungsteks, die Sie im Internet finden können. Aber Sie haben recht, ich habe keine Ahnung, was auf molekularer Ebene passiert. Ich bin kein Chemiker. Aber ich mag es, all diese Dinge zu lernen und werde mit einem guten Schlag belohnt. Eigentlich gebe ich mehr Geld für Ausrüstung und Chemikalien aus, als ich zugeben will. Ich habe so viele wissenschaftliche Artikel und Patente gelesen, dass ich zu dem Schluss gekommen bin, dass dies möglich ist. Der Weg, den ich kurz beschrieben habe, ist auf erowid zu finden. Wenn Sie mir helfen können, zu identifizieren, was diese Kristalle sind, würde ich wirklich appriciate. Ich habe auch eine Probe von 4mg pro ml MeOH im Kühlschrank. Wenn Sie mir ein gutes Lösungsmittelgemisch für die mobile Phase für die Dünnschichtchromatographie empfehlen können, wäre ich Ihnen sehr dankbar. Meine Versuche konnten die Komponenten nicht aufspalten.

Dies sind Bilder der Kristalle, die ich meine. Zuerst in Ethanol. Viele verschiedene Sachen, ich dachte immer, nur die sauberen glatten oben sind die richtigen. Ist das richtig? Bild 2 ist auch Ethanol. Bild 3. ist Hexan, es ist nicht das Winterwunderland, das ich erwartet habe. Die Kristalle sind stumpf und nicht rein weiß. Die beiden Bilder sind Petrolether von der Basis. Auch diese Nadeln sehen für mich nicht richtig aus.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich bin nur ein Arschloch im Internet, aber hier ist meine Interpretation:
MARQUIS, keine positive Reaktion
MORRIS, positiv auf Kokain
ROBODOPE, keine positive Reaktion
SIMONS, positiv auf Kokain
EHRLICH, keine positive Reaktion
MECKE, positiv auf Phenzitin
LIEBERMAN positiv auf Kokain

Die Kristalle. Ich analysiere jetzt und stimme zu, dass Bild 1, zwischen 11 und 2 Uhr, die wesentlichen Kokainhydrochloridkristalle sind, die ich sehe.
Bild 2 zeigt dieselbe Struktur, die ich in meinen Kristallayionen sehe und von der ich glaube, dass es sich um ein schmerzstillendes "Caine" handelt, vielleicht Benzocain
Bild 3 zeigt einige wunderschöne Kokainkristalle, die mir sehr rein erscheinen
Bild 4 und 5 haben eine monokline Struktur, deren Aspekt und Verhältnis mit der Literatur für Phenacetin übereinstimmt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Auf dem ersten Bild sehen Sie die gleiche Struktur, die ich Benzocain nenne. Dies ist gerade in eiskaltem RO-Trinkwasser@2ml/g gelöst und schnell in eine Kuchenform dekantiert und verdampft

 

[Osmosis Vanderwaal]

Meine Frau wollte, dass ich etwas anderes tue, als mir Kokainkristalle anzuschauen, als ich anfänglich antwortete. Was ich nicht sagen konnte, war: "Gute Arbeit bei den Reagenzienreaktionen und den Kristallfotos", und als ich zuerst antwortete, dachte ich, ich würde einem Kind antworten, das mit seinem Essen spielt. Ich glaube, wir sind in Bezug auf Kokain in einer ähnlichen Lage und haben ähnliche Beweggründe. Es ist meine Lieblingsdroge, und ich habe lange nach weiteren Informationen gesucht. Ich habe eine Menge gefunden, aber vieles davon übersteigt den Rahmen meiner chemischen Fähigkeiten.
Es gibt Geheimnisse, die über diese Chemikalie verborgen bleiben, und ich hoffe, sie zu lüften, und ich werde jede Hilfe annehmen, die ich bekommen kann. Bitte teilen Sie Ihre Erkenntnisse mit mir, und ich werde auch meine mit Ihnen teilen. Der neueste Fund zum Thema Kokainchemie ist für mich das Buch "The Cocaine Handbook" und "The Cocaine Users Handbook" von David Lee. Es handelt sich dabei um ältere Veröffentlichungen (78 und 80), die aber einiges an Wissen enthalten, das ich bisher nicht kannte. Sie sind an verschiedenen Stellen kostenlos zum Herunterladen erhältlich. Wenn Sie sie noch nicht gelesen haben, sollten Sie es tun. Wenn Sie sie nicht leicht finden, kann ich Ihnen einen Link zu den pdf-Downloadseiten geben. Ich habe versucht, eine hochzuladen, habe aber aufgegeben, nachdem es 3 Mal fehlgeschlagen ist.
Ich habe gelesen, dass eine gelbliche Färbung keine positive Reaktion auf Ehrlich ist und auch ziemlich häufig vorkommt. Ich persönlich sehe darin kein Grün. Vielleicht grünlich-gelb, was nicht konkusmm× ist.

 

[DanTheMan]

Wow, danke für die freundliche und respektvolle Antwort. Ich bin sicher, dass wir bessere Wege zur Reinigung finden können. War die Rekristallisation des Wassers gemeint, die Sie mit "Ich kann Ihnen ein Verfahren nennen, das praktisch keine Spuren von Verunreinigungen hinterlässt"? Wenn ich in mein Notizbuch schaue, habe ich es schon 6 mal versucht, nie mit Erfolg Was ich gemacht habe:
-2ml Wasser in ein Reagenzglas mit Schraubdeckel füllen
-Schraubdeckel aufsetzen und in Eiswasser stellen
-Zwischendurch 1g Stoff zerkleinern
-Röhrchen öffnen und Pulver hineingeben. (Vielleicht war ich hier zu langsam und die 2ml Wasser haben wieder Zimmertemperatur)
-Reagenzglas schliessen und schütteln -> sehr wenig ist nicht aufgelöst
-aus dem Reagenzglas gießen und dabei auf einen Glasstab stützen, um ein Nachtropfen zu vermeiden und das nicht aufgelöste Material zurückzuhalten
-Ich habe dafür ein Glasschneidebrett aus gehärtetem Glas verwendet.
-Platte auf die Heizmatte für das Terrarium gelegt (wird nie 35°C überschreiten) + tragbaren Ventilator benutzt, um die Verdunstung des Wassers zu unterstützen.
..... Das hat ewig gedauert, weil die Konsistenz wie Ahornsirup war... ich habe die Platte schräg gestellt, um eine größere Oberfläche für die Wärme und den Ventilator zu bekommen, aber trotzdem verdampft es sehr langsam im Vergleich zu Ethanol. Sobald es auf meiner Platte nicht mehr flüssig war, habe ich sie an einen kühlen Ort in der Nähe der Fenster gestellt, damit der Wind die Kristallisation unterstützen kann. Und wisst ihr was? All die seltsamen Kristalle sind immer noch da... + die keine gute Wirkung mehr. Das Wasser und die Temperatur müssen die empfindlichen Moleküle hydrolisiert haben... Nächstes Mal werde ich das Kokain auch schon in ein Reagenzglas im kalten Raum stellen, nur kaltes Wasser dazugeben, kurz schütteln und in einen Porzellantrichter mit Vakuum werfen (ich bin mir immer noch unsicher, ob Vakuum die Hydrolyse tatsächlich beschleunigen kann). Um deine Frage zu beantworten: Überprüfst du deinen pH-Wert, während du diese ganze Wissenschaft betreibst? Ja, mit einem gut kalibrierten digitalen pH-Meter und normalen Teststreifen. Passen Sie den ph-Wert Ihres Wassers an, um dies zu vermeiden?
Wie hier https://drugs-forum.com/data/attach..._stability_of_cocaine_in_aqueous_solution.pdf
wird ein ph-Wert von 5 für die Lagerung bei Raumtemperatur empfohlen.
Natürlich kenne ich auch die Bücher von David Lee, das war auch mein Ausgangspunkt, ist aber mittlerweile etwas veraltet....

 

[DanTheMan]

Können Sie erklären, wie die Soubility funktioniert? Ich kann Quellen finden, die besagen, dass 2,7 - 3,2 ml Ethanol ein Gramm auflösen können. Wenn ich es mit bis zu 4 ml pro Gramm versuche, wird das im Filter verbleibende Zeug mit dem Morris-Reagenz immer noch positiv getestet. Meine Theorie ist, dass eine Art Zucker beigemischt ist. Der Zucker kann sich in Wasser auflösen und bildet einen Glibber, dieser Glibber kann mehr Kokain lösen? Ich bin mir ziemlich sicher, dass ich das schon mit Chloroform gesehen habe. Wenn ich die Chloroform-Kristallisation ohne Aceton-Wäsche versucht habe, hat sich alles aufgelöst. Aber wenn das Pulver richtig mit Aceton gewaschen wurde, kann ich die Schnitte mit Chloroform herausfiltern, weil nicht alles aufgelöst wurde. Ich denke, mein Feind ist ein Emulgator, der dazu beiträgt, dass sich die verschiedenen Verbindungen gleichmäßig vermischen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Als Sie sagten, er sei nach dem Bad klebrig. wusste ich, dass wir über Zucker sprechen. Wahrscheinlich Mannitol, das ist ein Zuckeralkohol, der sich in Ethanol, Methanol und Wasser auflöst. Ich habe einmal versehentlich NICHT kaltes Wasser verwendet und es wurde zu einem braunen Kleber und 20 Extraktionen später habe ich erfolgreich das ganze Kokain verloren. Nein, das Dekantieren, das mache ich normalerweise genau 1 Mal und wenn ich etwas Lohnenswertes herausbekomme, dann mache ich den ganzen Beutel, aber 4/5 Mal bekomme ich nichts heraus. Mit kochend heißem Isopropyl gelingt mir meistens eine ziemlich gute Extraktion. Ich lege es in den Buchner, kippe das heiße Iso darauf, wirble es 5 Sekunden lang und drücke den Schalter. Dann spritze ich ein paar ml kochend heißes Isopropyl, um die Reste im Buchner abzusaugen.
Wenn du das eiskalte Wasser nimmst und es mit etwas Natron neutralisierst, kannst du die Steinchen herausnehmen, und du hast das meiste entfernt, wenn der Zucker im Wasser gelöst bleibt. Wusstest du, dass C.hcl so polar ist, dass es in Wasser mit einem Ph-Wert von 7 zu 50% dissoziiert? Die Verwendung eines Ph-Meters ist wichtig, denn wenn dein Ph-Wert mit deinem Pka-Wert übereinstimmt, dann ist er technisch gesehen zu 50% dissoziiert und du läufst Gefahr, die Hälfte deines Stoffes zu verlieren. Stellen Sie sicher, dass Ihr ph-Wert mindestens 2 über dem pka-Wert liegt, aber Kokain ist auch empfindlich und bricht leicht zusammen. Säureextraktion, ph<6,6, wenn du versuchst, es zu reinigen, bevor du das polare/nicht-polare trennst, überprüfe den ph-Wert und passe ihn an, denn wenn er bei 7 liegt, verlierst du Produkt. Ich habe ein paar Arbeiten gesehen, die sich mit dem Vorhandensein von Levamisol befassen. Es gibt 2 ähnliche Arbeiten (die zweite ist meiner Meinung nach eine Fälschung und ein Diebstahl von geistigem Eigentum). In beiden Arbeiten werden Mischungsproben von Kokain und Levamisol verwendet, und in beiden Arbeiten wird das Levamisol erfolgreich durch Neutralisierung und Reinigung mit Hexan und anschließende Re-Protonierung mit HCl-Gas entfernt. In der ersten Arbeit, die ich gelesen habe, wurde zwar die Lewis-Säure-Rekonjugation und die dreimalige Hexanwäsche als die vorgestellte Methode angepriesen, bei der das gesamte Levamisol in nur zwei Wäschen entfernt wurde, aber wenn man die Arbeit liest, wird deutlich, dass die andere Methode ebenfalls das gesamte Levamisol entfernt, aber drei Wäschen erfordert. Es war Chloroform auf dem HCl in Wasser. Kokainhydrochlorid wurde in Wasser aufgelöst, 3 Mal mit Chloroform geschüttelt und dann unter Vakuum verdampft. Wie Sie sicher wissen, ist Levamisol der Goldstandard für schwer zu entfernende Substanzen.
Ich habe keine Beweise dafür gesehen, dass ein natürliches (oder starkes, was das betrifft) Vakuum irgendeine schädliche Wirkung auf Kokain hat. Das bringt mich zu etwas, von dem ich noch nie gehört oder gesehen habe, dass es ausprobiert wurde. Das Zentrifugieren. Ich habe gerade die physikalischen Eigenschaften von Mannitol und Cocaine hcl untersucht und dabei einige interessante Fakten festgestellt. Kokain hcl hat ein mol. Wt. von genau 2x Mannitol. Gleichzeitig hat Mannitol eine polare Oberfläche, die doppelt so groß ist wie die von Cocaine hcl (mehr als 120A vs. 55A), was es zu einem erstaunlichen Kandidaten für Zentrifugation macht. Es sind Fallschirme und Torpedos. Auch 120 Angström könnten mit einer Zellulosescheibe herausgefiltert werden, und man sollte in der Lage sein, eine in der richtigen Größe zu finden, die mehr als 55 und weniger als 120

 

[DanTheMan]

Da ich eine Zentrifuge besitze (oder eine aus einem alten Drohnenmotor gebaut habe), werde ich es mal versuchen.
Um auf das eigentliche Thema zurückzukommen und meine eigene Frage zu beantworten. Ja, Kokain kann zur Reinigung reoxidiert werden. Siehe https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/cocaine/production_en#figure1

Nur ein weiterer Link für die Interessierten. Ich denke, es ist eine Lektüre wert.

TEK - Entfernung von Verfälschungen aus Kokain hcl für den echten Kenner

WARNUNG: VIELE DIESER INFORMATIONEN SIND VERALTET. INSBESONDERE DER HCL-TEIL MUSS ÜBERARBEITET WERDEN, DA DIE ERGEBNISSE NICHT ERFREULICH SIND. AUCH DER NHEXAN-TEIL FUNKTIONIERT...

drogen-forum.de

 

[Osmosis Vanderwaal]

IGITT! Das ist mein erster Eindruck von diesem zweiten Link. Ich schlage nichts vor, was dort steht. Ich könnte es tun, aber ich müsste es mit sachlichen Informationen analysieren und die Zahlen durchgehen. Mein erster Eindruck ist, dass es eine gute Möglichkeit ist, eine Menge Produkt zu verlieren. Ich habe aufgehört zu lesen, als ich bei der 10. falschen/irreführenden Information angelangt war. Es wird ein langer Weg sein, das alles mit Zitaten zu widerlegen.