Einführung
Die Hydrierung ist ein chemischer Prozess, bei dem elementares Wasserstoffgas (H2) in eine flüssige Lösung mit einem Katalysator eingebracht wird. Der Katalysator bindet die H-Atome und gibt sie dann ab, um sich mit den Molekülen in der Lösung zu verbinden. Zufälligerweise kann dieser Prozess bei der Herstellung von Drogen wie Amphetamin, Methamphetamin und anderen Substanzen genutzt werden, die durch Reduktion aus Nitroverbindungen hergestellt werden.
Katalysator
Der Katalysator besteht aus einem Metall in Pulverform, das in einen Puffer wie Kohlenstoff gesiebt wurde. Es handelt sich um ein sehr feines, schwarzes und unangenehmes Pulver, das man nicht einatmen sollte und das sich überall ablagert, wenn man nicht aufpasst und seine Fingerabdrücke für alle sichtbar hinterlässt. Katalysatoren gibt es in verschiedenen Konzentrationen. Ein Beispiel: 10 % Palladium auf Kohlenstoff wären 90 % Kohlenstoff und 10 % Palladium nach Masse, ausgedrückt als <10 % Pd/C>. Dieses Verfahren beschreibt die Verwendung von Pd/C als Katalysator. Für die Hydrierung werden auch andere Katalysatoren verwendet, z. B. PtO2. Der Katalysator wird nach dem Prozess immer abgesetzt und herausgefiltert, dann mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet und ist bis zu etwa 20 Mal wiederverwendbar. Unter diesem Gesichtspunkt ist er nicht allzu teuer.
PtO2 und Pd/C
Wasserstoffgas
Der Wasserstoff wird aus einem Drucktank geliefert. Ein frischer Wasserstofftank enthält extremen Druck. Aus diesem Grund ist ein Druckregler erforderlich, denn der Einbau eines einfachen Ventils in den Tank kann zu einer Katastrophe führen. Sogar die Druckbeaufschlagung eines Parr-Schüttlers erfordert eine geregelte oder Niederdruckzufuhr.
Ein Druckregler für einen Schneidbrenner ist die offensichtliche und beste Wahl. Sie müssen den Regler und das Messgerät von der Sauerstoffseite der Brennereinrichtung verwenden, da diese für hohe Drücke ausgelegt sind. Wenn Sie einmal einen Regler und Schläuche für Wasserstoff verwendet haben, dürfen Sie diese NIEMALS für etwas anderes verwenden, da Wasserstoff in Materialien absorbiert wird und dies die sichere Verwendung mit anderen Gasen einschränkt. Kleinere Gasbehälter sind in wissenschaftlichen Fachgeschäften erhältlich, sie werden als "diese kleinen Tankdinger" oder "Watchamacallits" bezeichnet und erfordern möglicherweise andere Anschlüsse. Ich kenne mich damit nicht aus, aber ich bin mir sicher, dass das alles funktioniert.
Ich nehme an, jeder weiß, dass Hindenburger verkohlt werden, oder kennt zumindest die Cover von LedZeppellin-Alben... Wasserstoff ist sehr brennbar, sogar verdammt explosiv.
Wasserstoffleitungen gibt es in zwei Konfigurationen: mit festem Schlauch oder abnehmbarem Schlauch.
Ein Druckregler für einen Schneidbrenner ist die offensichtliche und beste Wahl. Sie müssen den Regler und das Messgerät von der Sauerstoffseite der Brennereinrichtung verwenden, da diese für hohe Drücke ausgelegt sind. Wenn Sie einmal einen Regler und Schläuche für Wasserstoff verwendet haben, dürfen Sie diese NIEMALS für etwas anderes verwenden, da Wasserstoff in Materialien absorbiert wird und dies die sichere Verwendung mit anderen Gasen einschränkt. Kleinere Gasbehälter sind in wissenschaftlichen Fachgeschäften erhältlich, sie werden als "diese kleinen Tankdinger" oder "Watchamacallits" bezeichnet und erfordern möglicherweise andere Anschlüsse. Ich kenne mich damit nicht aus, aber ich bin mir sicher, dass das alles funktioniert.
Ich nehme an, jeder weiß, dass Hindenburger verkohlt werden, oder kennt zumindest die Cover von LedZeppellin-Alben... Wasserstoff ist sehr brennbar, sogar verdammt explosiv.
Wasserstoffleitungen gibt es in zwei Konfigurationen: mit festem Schlauch oder abnehmbarem Schlauch.
Feste Schlauchkonfiguration.
Abnehmbare Schlauchkonfiguration.
Wichtig: Außer dem Regler sind hier keine Messinganschlüsse erlaubt. Dies verhindert die Bildung von seltsamen Kupfertoxinen. Es muss rostfreier oder spezieller Kunststoff, Teflon usw. verwendet werden. Die Schläuche müssen für einen bestimmten Druck ausgelegt sein, am besten ist Neopren.
Druckreaktionsbehälter
Hier treffen das Gas und die Flüssigkeit mit dem Katalysator zusammen. Er muss (für unsere Zwecke) einen Druck von 4,14 bar (60 psi) aushalten, mit einem Gasversorgungsschlauch verbunden werden können und eine Zugangsöffnung von mindestens der Größe eines Vierteldollars haben; besser ist eine Öffnung von mehr als 4 Zoll, und ich würde vor der Verwendung viele Drucktests durchführen, um sicherzustellen, dass er hält.
Edelstahl ist das Einzige, was ich verwenden würde. Beispiele für Edelstahlbehälter, die sich leicht umbauen lassen: Herdplatten-Milchkochgeräte, wie sie zu Hause verwendet werden. Cappuccino-Synthesizer sowie einige Arten von Herdplatten-Espressomaschinen. Sie haben coole kleine SS-Ventile, die bereits eingebaut sind. Soda-Brunnen Ausrüstung. Für größere Chargen oder lebensnotwendige Mengen sind die nachfüllbaren Behälter, in denen Sodabrunnensirup geliefert wird, hervorragend geeignet (sie fassen etwa 6 Gallonen/22 Liter), ebenso der Tank des CO2-Machers. Diese Systeme werden derzeit im Handel nicht mehr hergestellt, und die Komponenten sind überall überzählig. Man muss in der Lage sein, einen Stopfen zu verdrahten oder einzuklemmen und einen Schlauchanschluss zu konstruieren, der nicht herausspringt, und die Psi-Kapazität zu schätzen. Es gibt Sci-Glas, das für diese Zwecke entwickelt wurde.
Edelstahl ist das Einzige, was ich verwenden würde. Beispiele für Edelstahlbehälter, die sich leicht umbauen lassen: Herdplatten-Milchkochgeräte, wie sie zu Hause verwendet werden. Cappuccino-Synthesizer sowie einige Arten von Herdplatten-Espressomaschinen. Sie haben coole kleine SS-Ventile, die bereits eingebaut sind. Soda-Brunnen Ausrüstung. Für größere Chargen oder lebensnotwendige Mengen sind die nachfüllbaren Behälter, in denen Sodabrunnensirup geliefert wird, hervorragend geeignet (sie fassen etwa 6 Gallonen/22 Liter), ebenso der Tank des CO2-Machers. Diese Systeme werden derzeit im Handel nicht mehr hergestellt, und die Komponenten sind überall überzählig. Man muss in der Lage sein, einen Stopfen zu verdrahten oder einzuklemmen und einen Schlauchanschluss zu konstruieren, der nicht herausspringt, und die Psi-Kapazität zu schätzen. Es gibt Sci-Glas, das für diese Zwecke entwickelt wurde.
Chemikalienbeständige Pumpensprühgeräte aus Polymer sind nicht schlecht und fast sofort einsatzbereit. Es gibt sie in allen Größen und mit verschiedenen Druckstufen.
Sie sind sehr wirtschaftlich. Ich mache mir immer Sorgen über Polymere in Gegenwart von Benzol, Diethylether usw., habe aber noch keine schlechten Erfahrungen gemacht. Es werden auch Benzinbehälter aus Polymeren verwendet, aber der Schlauchanschluss erfordert einiges an Arbeit und wird nicht bevorzugt.
Sie sind sehr wirtschaftlich. Ich mache mir immer Sorgen über Polymere in Gegenwart von Benzol, Diethylether usw., habe aber noch keine schlechten Erfahrungen gemacht. Es werden auch Benzinbehälter aus Polymeren verwendet, aber der Schlauchanschluss erfordert einiges an Arbeit und wird nicht bevorzugt.
Schüttler
Das Druckreaktionsgefäß wird an dieser mechanischen Vorrichtung befestigt. Stellen Sie sich einen Farbschüttler vor. Die Farbdose ist Ihr Druckreaktionsgefäß. Das war's. Es gibt so viele Hydriergeräte für den Hausgebrauch, wie es ambitionierte Speedfreaks gibt. Wenn Sie sich für Ihr eigenes Schüttelgerät entscheiden oder daran herumschrauben, sollten Sie ein paar Dinge wissen.Wie bereits erwähnt, besteht der Inhalt Ihres Reaktionsgefäßes aus einer flüssigen Lösung, die entflammbar ist, und einem festen Katalysator in Pulverform. Der Katalysator ist potenziell EXPLOSIV. Sie bereiten sich darauf vor, WASSERSTOFF hineinzupumpen und ihn zu schütteln?! Sie müssen den Umgang mit dem Katalysator richtig verstehen. Der Katalysator ist gefährlich, wenn er trocken ist und wie Staub in der Luft schwebt, insbesondere in der Nähe von Sauerstoff. Den Katalysator während des gesamten Verfahrens feucht zu halten, ist der Schlüssel zum Überleben. Das ist auch der Grund, warum der Druckreaktions-Martini "geschüttelt, nicht gerührt" wird. Diejenigen unter Ihnen, die mechanische oder magnetische Rührer verwendet haben, wissen, dass die Flüssigkeit gelegentlich ziemlich hoch ins Innere des Gefäßes schwappt, der Katalysator könnte dort leicht hochschwappen, austrocknen und dann verstauben... Sie kennen den Rest. Bei einem effektiven Schüttler wird das gesamte Innere des Gefäßes ständig mit Lösung umspült, so dass dies nicht passieren kann. Dies ist also das Mindestmaß an Aktivität, das erforderlich ist, um einen Zwischenfall zu verhindern. Schüttelvorrichtungen sorgen außerdem dafür, dass die Katalysatoroberfläche möglichst gut dem Gas ausgesetzt ist, was die Effizienz und Gleichmäßigkeit der Reaktion erhöht.
Hier sind einige Ansätze für Schüttelvorrichtungen.
Einfacher Ansatz - Kaufen Sie einen Farbschüttler und konstruieren Sie dann ein passendes Reaktionsgefäß. (feste oder abnehmbare Schlauchkonfiguration.)Bizarrer Ansatz - Das Milwaukee-Skateboard-> Du brauchst: Eine SAWZALL mit variabler Geschwindigkeit, ein Skateboard, eine Schraubzwinge, vier 1x4-Hölzer von 12" Länge, eine Werkbank mit einem stabilen Schraubstock, Strom. Spannen Sie das Gehäuse der Sawzall in einen Schraubstock, so dass es parallel zur Werkbank steht und zur Seite gedreht ist, setzen Sie zwei Sägeblätter in die Sawzall ein, indem Sie sie stapeln (kurze Blätter). Befestige die Blattspitzen mit Schraubzwingen am Heck des Skateboards, das auf der Tischplatte liegt. Nageln Sie die 1x4-Hölzer so zusammen, dass sie zwei Winkelstücke von je einem Meter Länge imitieren. Lege die hölzernen Winkelstücke auf der Bank an der Backbord- und Steuerbordseite des Skateboards parallel und nicht so eng aneinander, dass sie sich nicht bewegen können. Befestige sie an der Bank. Jetzt hast du eine Art kleinen Bob-Tunnel, in dem das Skateboard hin und her fahren kann. Befestige das Reaktionsgefäß (einen Zylinder) an dem Skateboard, indem du es auf die Seite legst und mit Klebeband befestigst. Stellen Sie die Geschwindigkeit der Säge ein und betätigen Sie dann die Abzugssperre. (abnehmbare Schlauchkonfiguration)
Die aerobe Herangehensweise - Befestigen Sie ein Seil am Druckbehälter, hängen Sie ihn von der Decke, schütteln Sie ihn mit der Hand an der Stange hin und her... anstrengend, Sie brauchen einen Partner für die Schichtarbeit, nicht empfohlen. (feste oder abnehmbare Schlauchkonfiguration)
Der teure Ansatz - Kauf eines Parr-Schüttlers. Für etwa drei Riesen. Ich habe einen davon für einen Ex-Partner/Freund aufbewahrt, der in Folsum für 3 bis 5 Jahre in den Zwangsruhestand ging... und hatte Gelegenheit, ihn auszuprobieren. Sie sind kugelsicher, präzisionsgefertigt, überdimensioniert. Sie sind für Experimente im Miniformat gedacht, nicht für die Produktion. Das Modell, mit dem ich vertraut bin, hatte eine magere Kapazität von 1 l, wog aber ca. 90 kg und beanspruchte eine Stellfläche von 42" x 27". Die Flaschenklemme konnte nicht auf eine größere Kapazität eingestellt werden... der Motor war NICHT funkenfrei, der Auslassventilsitz war viel zu klein und verstopfte jedes Mal mit Katalysator. Bevor ich ihn an den Besitzer zurückgab, musste ich alle Schrauben selbst von Karbon auf Edelstahl umstellen, nachdem sie durch minimale Säureeinwirkung verrostet waren. Völlig unbeeindruckt. (Feste Schlauchkonfiguration.)
Die aerobe Herangehensweise - Befestigen Sie ein Seil am Druckbehälter, hängen Sie ihn von der Decke, schütteln Sie ihn mit der Hand an der Stange hin und her... anstrengend, Sie brauchen einen Partner für die Schichtarbeit, nicht empfohlen. (feste oder abnehmbare Schlauchkonfiguration)
Der teure Ansatz - Kauf eines Parr-Schüttlers. Für etwa drei Riesen. Ich habe einen davon für einen Ex-Partner/Freund aufbewahrt, der in Folsum für 3 bis 5 Jahre in den Zwangsruhestand ging... und hatte Gelegenheit, ihn auszuprobieren. Sie sind kugelsicher, präzisionsgefertigt, überdimensioniert. Sie sind für Experimente im Miniformat gedacht, nicht für die Produktion. Das Modell, mit dem ich vertraut bin, hatte eine magere Kapazität von 1 l, wog aber ca. 90 kg und beanspruchte eine Stellfläche von 42" x 27". Die Flaschenklemme konnte nicht auf eine größere Kapazität eingestellt werden... der Motor war NICHT funkenfrei, der Auslassventilsitz war viel zu klein und verstopfte jedes Mal mit Katalysator. Bevor ich ihn an den Besitzer zurückgab, musste ich alle Schrauben selbst von Karbon auf Edelstahl umstellen, nachdem sie durch minimale Säureeinwirkung verrostet waren. Völlig unbeeindruckt. (Feste Schlauchkonfiguration.)
Ansatz des Badewannenseglers - ich habe mir das selbst ausgedacht, es ist ziemlich intuitiv, und ich bin sicher, andere haben das auch. Kaufen Sie einen Haufen dieser Saugnapf-Gummimatten und kleben Sie sie an die Seiten und den Boden einer Badewanne. Füllen Sie die Wanne. Nachdem Sie das Reaktionsgefäß unter Druck gesetzt haben, lösen Sie den Schlauch, richten das zylindrische Gefäß waagerecht aus, lassen es schwimmen und drehen es dann, wobei Sie es leicht hin und her schaukeln (abnehmbare Schlauchkonfiguration).
Standard-Hydrierungsmethode
1. Mischen Sie zunächst die Bestandteile der Reaktionsmischung in einem sicheren Gefäß.
2. In einem separaten Becherglas vorsichtig den trockenen Katalysator hinzufügen und dann mit einem nicht reaktiven Lösungsmittel befeuchten, z. B. Hexan.
3. 1/3 der Reaktionsmischung in die Katalysator-"Paste" geben, zügig umrühren und schnell in ein Druckgefäß umfüllen. Wiederholen. Wiederholen. Der Druckbehälter
sollte nie mehr als 2/3 voll sein, damit er nicht überschwappt.
4. Druckbehälter verschließen, Wasserstoffzufuhrleitung befestigen und Behälter auf 2,76 bar (40 psi) unter Druck setzen. Richten Sie nun die Ventile neu aus und lassen Sie den Druck in einen
sicheren Auslass ab. Dies wird als "Spülen" bezeichnet und dreimal durchgeführt.
5. Erhöhen Sie nun den Druck auf 4,14 bar (60 psi), unterbrechen Sie die H-Zufuhr und schütteln (oder drehen) Sie das Gerät
. 6. 6. Überwachen Sie kontinuierlich das Manometer und erhöhen Sie den Druck wieder auf 4,14 bar (60 psi), wenn der Druck im Behälter unter 1,38 bar (20 psi) fällt. Wenn die Aufnahme von Wasserstoff aufhört (nachdem die 3-fache Menge erreicht ist), ist die Reaktion beendet.
7. 7.Druckbehälter vom Schüttler abnehmen und vertikal ausrichten, ca. 15 Minuten ruhen lassen, dann den Druck langsam in einen sicheren Auslass ablassen... Es ist nicht ungewöhnlich, dass der Inhalt des Behälters mit dem Gas ausströmt, was zu Produkt- und Temperaturverlusten führt; aus diesem Grund empfehle ich Ihnen, eine einfache Flüssigkeitsfalle (Aspirator) zu konstruieren, die an diesem Punkt entlang der Auslassleitung befestigt wird.
Standard-Hydrierungsmethode
1. Mischen Sie zunächst die Bestandteile der Reaktionsmischung in einem sicheren Gefäß.
2. In einem separaten Becherglas vorsichtig den trockenen Katalysator hinzufügen und dann mit einem nicht reaktiven Lösungsmittel befeuchten, z. B. Hexan.
3. 1/3 der Reaktionsmischung in die Katalysator-"Paste" geben, zügig umrühren und schnell in ein Druckgefäß umfüllen. Wiederholen. Wiederholen. Der Druckbehälter
sollte nie mehr als 2/3 voll sein, damit er nicht überschwappt.
4. Druckbehälter verschließen, Wasserstoffzufuhrleitung befestigen und Behälter auf 2,76 bar (40 psi) unter Druck setzen. Richten Sie nun die Ventile neu aus und lassen Sie den Druck in einen
sicheren Auslass ab. Dies wird als "Spülen" bezeichnet und dreimal durchgeführt.
5. Erhöhen Sie nun den Druck auf 4,14 bar (60 psi), unterbrechen Sie die H-Zufuhr und schütteln (oder drehen) Sie das Gerät
. 6. 6. Überwachen Sie kontinuierlich das Manometer und erhöhen Sie den Druck wieder auf 4,14 bar (60 psi), wenn der Druck im Behälter unter 1,38 bar (20 psi) fällt. Wenn die Aufnahme von Wasserstoff aufhört (nachdem die 3-fache Menge erreicht ist), ist die Reaktion beendet.
7. 7.Druckbehälter vom Schüttler abnehmen und vertikal ausrichten, ca. 15 Minuten ruhen lassen, dann den Druck langsam in einen sicheren Auslass ablassen... Es ist nicht ungewöhnlich, dass der Inhalt des Behälters mit dem Gas ausströmt, was zu Produkt- und Temperaturverlusten führt; aus diesem Grund empfehle ich Ihnen, eine einfache Flüssigkeitsfalle (Aspirator) zu konstruieren, die an diesem Punkt entlang der Auslassleitung befestigt wird.
Fehlersuche
Der Wasserstoff wird nicht aufgenommen.
- Es wird nicht genügend Katalysator verwendet, Rezeptur überprüfen.
- Der Katalysator ist alt oder nicht gut.
- Ihre Rezeptur ist nicht gut, oder Sie haben die Chemie verpfuscht.
- Haben Sie die Wasserstoffzufuhr b-4 unterbrochen, wie in Schritt 5 erwähnt?
- Ihr Druckmesser funktioniert nicht richtig oder ist mit Katalysator verunreinigt.
- Die Leitung oder das Ventil ist mit Katalysator verunreinigt.
Der Wasserstoff wird ununterbrochen angesaugt.
- Sie haben ein Leck!
Filtern des Katalysators aus dem Reaktionsgemisch
In dieser Beschreibung wird Methanol als Lösungsmittel/Träger verwendet, gegebenenfalls ist es zu ersetzen. Den Inhalt des Saugers und des Druckbehälters in ein verschließbares Glasgefäß geben. Die Behälter werden mit Methanol gespült und hinzugefügt. Das Gefäß sollte dann bis zum oberen Rand mit Methanol gefüllt werden, um die Luft zu verdrängen und seltsame Oxidationskatastrophen zu verhindern, und dann verschlossen werden.
Einen halben Tag stehen lassen, bis sich Pd/C abgesetzt hat. Das Reaktionsgemisch vorsichtig absaugen, ohne die Sedimentation von Pd/C zu stören. Um die Ausbeute zu erhöhen, den Behälter mit Methanol auffüllen und den letzten Schritt wiederholen. Nun wird die Lösung filtriert, bis sie frei von Katalysator ist, wobei bei Bedarf mehr Methanol zugegeben wird, um die Lösung durch den Filterkuchen zu führen. Methanol absaugen oder abdestillieren, wobei das Produkt zurückbleibt. Katalysator mit destilliertem H2O waschen und zur Wiederverwendung an der Luft trocknen.
Einen halben Tag stehen lassen, bis sich Pd/C abgesetzt hat. Das Reaktionsgemisch vorsichtig absaugen, ohne die Sedimentation von Pd/C zu stören. Um die Ausbeute zu erhöhen, den Behälter mit Methanol auffüllen und den letzten Schritt wiederholen. Nun wird die Lösung filtriert, bis sie frei von Katalysator ist, wobei bei Bedarf mehr Methanol zugegeben wird, um die Lösung durch den Filterkuchen zu führen. Methanol absaugen oder abdestillieren, wobei das Produkt zurückbleibt. Katalysator mit destilliertem H2O waschen und zur Wiederverwendung an der Luft trocknen.
Katalytische Hydrierung von MDP2P zu MDMA
Wenn der heimliche Chemiker MDMA herstellen möchte, verwendet er einen Niederdruck-Autoklaven aus Edelstahl mit 1/3-1/4 Raum für das Wasserstoffgas, einem Rührwerksmotor an der Oberseite und einer durch eine Gleitringdichtung abgedichteten Welle, die 5,0 bar Druck und etwa 0,5 bar Vakuum standhält. In einem großen Gefrierschrank kühlt er den großen Stahlzylinder mit Methylamingas, das zu einer Flüssigkeit kondensiert (bei -6°C), und hebt den Zylinder mit einem (in Garagen gebräuchlichen) Takel in eine fast waagerechte Position bis knapp über den Kühlschrank. Mit einem flexiblen Edelstahlschlauch ist die Flasche mit dem Autoklaven verbunden, zwischen der Dichtung und dem Lift soll er eine Waage anbringen, um die Gasmenge abwiegen zu können.
Schwierigkeitsgrad: 7/10
Schwierigkeitsgrad: 7/10
Ausrüstung und Glaswaren.
- Vakuumquelle;
- Vakuum- und Druckmanometer;
- Apparat zur Erzeugung von HCl-Gas;
- 5-L-Reaktionsautoklav;
- Whatman-Filterpapier Nr. 401;
- Laborthermometer (10 °C bis 200 °C);
- Destillationsapparat mit Vakuum;
- Buchner-Kolben und Trichter [Schott-Filter kann für kleine Mengen verwendet werden].
Reagenzien.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml Methanol;
- 1100 ml (990 g) wasserfreies flüssiges MeNH2 (Temperatur -6 °C);
- 10 g Platin(IV)oxid (Adam's Catalyst);
- HCl-Gas;
- 7-8 LDiethylether.
Wenn diese Chemikalien im Autoklaven sind, evakuiert er den Autoklaven bis zu einem Vakuum von ca. 0,5 bar, um den Sauerstoff loszuwerden. Dann sollte er die Wasserstoffflasche für einen kurzen Moment auf ca. 1,0 bar öffnen und dann ein zweites Mal evakuieren, um absolut sicher zu sein, dass der gesamte Sauerstoff entwichen ist.
Dann startet er den Rührwerksmotor (bürstenloser Typ im Falle eines Wasserstofflecks) und setzt ihn mit Wasserstoff auf ca. 3,5 bar unter Druck. Durch Einstellen des Drucks zwischen 2,5 und 4,0 bar kann er die Temperatur auf etwa 50 °C und niemals auf über 60 °C halten. Nach 2 Stunden wird die Temperatur möglicherweise sinken. Um die Aufnahme des Wasserstoffgases zu kontrollieren, sollte er die Flasche schließen und 10 Minuten lang beobachten, ob der Druck im Autoklaven sinkt. In diesem Fall sollte er die Wasserstoffflasche noch einige Minuten lang öffnen, da sonst die Reaktion gestoppt wird, und er könnte nach einigen Stunden den Autoklaven entleeren. Er sollte einen Buchner-Filter auf einer Vakuumflasche mit Whatman-Filterpapier Nr. 401 verwenden, da er davon ausgeht, dass andere Filtertypen das Filtern des Platinpulvers zu einer endlosen Arbeit machen. Anschließend würde er das MeOH, das MeNH2 und das Wasser bei Atmosphärendruck abdestillieren. Dann wechselt er den Auffangkolben, und bei etwa 150-160 °C und 20 mm Hg Vakuum kommt das MDMA-Freebase-Öl in etwa 90 % Ausbeute heraus (hängt von der Reinheit des MDP2P ab).
Zur Herstellung der MDMA-Hydrochloridkristalle lässt er trockenes HCl-Gas durch eine Lösung von 1000 ml Freebase in 7-8 l gekühltem (4 °C) Diethylether sprudeln und filtert die ausgefallenen Kristalle ab, um nach dem Trocknen 1100 g MDMA-Hydrochlorid zu erhalten.
Man beachte, dass diese Reaktion nicht mit 40 % wässrigem Methylamin durchgeführt werden kann.
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