Mit dem ersten Teil bin ich einverstanden. Es ist nicht möglich, eine unbekannte Substanz anhand des Schmelzpunkts zu identifizieren. Aber das ist nicht die Frage.
Ein Schmelzpunkttest für reine Substanzen, wie es Kokain.HCl sein kann, ist absolut sinnvoll, wenn Sie ein geeignetes Schmelzpunktgerät haben, von denen viele sehr zuverlässig arbeiten. Ich führe Schmelzpunkttests bei eingehenden Materialien als erste Maßnahme durch und teste nur dann, wenn ich merke, dass etwas am Schmelzpunkt nicht stimmt, wofür man mit der Zeit ein Gefühl entwickelt.
Zurück zur ursprünglichen Frage:
Sie haben Recht. Wenn Sie ein geeignetes Schmelzpunktgerät gekauft haben, ist es ganz einfach, eine sehr kleine Menge Material in ein Kapillarrohr zu geben, das auf der anderen Seite verschlossen ist. Üben Sie bei der ersten Aufnahme nicht zu viel Druck aus, sondern klopfen Sie mehrmals, damit das Material bis zum Boden, zur versiegelten Seite der Kapillare, gelangt. Der Durchmesser der Kapillare ist klein, daher sollte sie nicht in der Öffnung stecken bleiben, da sie sich selbst mit einer kleinen Nadel nur schwer nach unten drücken lässt.
Sobald etwa 5-10 mm der Substanz in der Kapillare sind, legt man sie in das Gerät, stellt die Temperatur auf etwa 2-3 °C unter dem erwarteten Schmelzpunkt ein (der bei Kokain bei 198 °C liegt), lässt das Gerät schnell bis dorthin aufheizen, drückt einen Knopf, sobald die Temperatur nahe dem Schmelzpunkt erreicht ist (um das Aufheizen viel langsamer als zuvor fortzusetzen) und beobachtet das Schmelzen durch eine Lupe, die Teil des Geräts ist.
Dann ist der von G. Patton angegebene Link nützlich, wenn es um die beobachtbaren Phänomene geht. Die Betonung der schlechten Apparate gefällt mir nicht.
Ich empfehle die büchi und apothekenübliche Apparate, die elektrisch beheizt werden. Auf jeden Fall sollte man davon absehen, einen mp-Test mit selbstgebauten Geräten zu machen, man verschwendet seine Zeit.
Es gibt auch alte büchi-Geräte von Dr. Tottoli, die mit Heizöl betrieben werden, wovon ich abrate. Auch die "Kofler Bank" ist ein nettes Werkzeug für einen schnellen Test, aber nicht für präzise, reproduzierbare, aufzeichenbare Ergebnisse.
Für diesen Test benötigen Sie keinerlei Chemikalien, er ist rein physikalisch. Nur Kapillarröhrchen in der für Ihr Gerät geeigneten Größe sind austauschbar.
Es ist, um ehrlich zu sein, eine traurige Situation, wenn Fachleute behaupten, es gäbe keine reinen Substanzen und grundlegende analytische Fähigkeiten seien nicht anwendbar. Ein trauriger Einblick in die Qualität des auf dem Markt erhältlichen Materials. Ich habe genau diesen Test erst vor einem Monat durchgeführt. Mein Gerät lieferte mir ein Ergebnis von 197,8°C. Andererseits war dies ein analytischer Standard eines chemischen Versorgungsunternehmens. Er war jahrzehntelang haltbar, als ich ihn gekauft habe. Hydrochloride verderben selten in nennenswertem Umfang, wenn sie unter den richtigen Bedingungen gelagert werden.
