Codeinphosphat zu Heroin
Hallo. Kaltwasserextraktion von Codein aus rezeptfreien Analgetika, dann muss man Morphin durch Synthese aus Codein und Morphinacilat mit Essigsäureanhydrid gewinnen.
- By hockey34
Ist diese Morphinsynthese nicht zu wenig ergiebig?
Ich habe diese Synthese von erowid erhalten, die im Grunde das Gleiche ist, wobei es heißt, dass eine Ausbeute von 22 % zu erwarten ist:
Unter Verwendung von Pyridin HCl1,2
Ein Gemisch aus 1,00 g Codein und 3 g Pyridinhydrochlorid wurde in einem Bad auf 220°C erhitzt und sechs Minuten lang unter Stickstoffatmosphäre erhitzt. Danach wurde das Reaktionsgemisch sofort abgekühlt und in 20 ml Wasser gelöst, mit 10 ml 4-N-Natriumhydroxid basisch gemacht und das nicht-phenolische Material durch Extraktion mit vier 15-ml-Portionen Chloroform entfernt. Die kombinierten Chloroformextrakte wurden mit 10 ml 0,5 N Natriumhydroxid und 10 ml Wasser gewaschen, und die wässrige Phase wurde nach Zugabe der Waschungen auf pH 9 eingestellt und gründlich abgekühlt, um das phenolische Material auszufällen. Nach dem Filtrieren und Trocknen wurde dieses phenolische Material mit 75 ml Methanol aufgeschlossen, die Mischung heiß filtriert und das Filtrat auf einer Aluminiumoxid-Säule (Merck) (120x11 mm) mit 700 ml Methanol als Elutionsmittel chromatographiert. Der Rückstand nach Verdampfen des Methanols wurde in 10 ml 0,2 N Natriumhydroxid gelöst, filtriert und das Filtrat auf pH 9 eingestellt, wodurch das Rohmorphin ausgefällt wurde. Nach dem Trocknen wurde dieses Rohmorphin sublimiert (180-190°C (0,1 mm)), und das Sublimat wurde aus absolutem Ethanol kristallisiert. Auf diese Weise erhält man insgesamt 210 mg (22%) Morphin, mp 254-255°C.
Ich habe diese Synthese von erowid erhalten, die im Grunde das Gleiche ist, wobei es heißt, dass eine Ausbeute von 22 % zu erwarten ist:
Unter Verwendung von Pyridin HCl1,2
Ein Gemisch aus 1,00 g Codein und 3 g Pyridinhydrochlorid wurde in einem Bad auf 220°C erhitzt und sechs Minuten lang unter Stickstoffatmosphäre erhitzt. Danach wurde das Reaktionsgemisch sofort abgekühlt und in 20 ml Wasser gelöst, mit 10 ml 4-N-Natriumhydroxid basisch gemacht und das nicht-phenolische Material durch Extraktion mit vier 15-ml-Portionen Chloroform entfernt. Die kombinierten Chloroformextrakte wurden mit 10 ml 0,5 N Natriumhydroxid und 10 ml Wasser gewaschen, und die wässrige Phase wurde nach Zugabe der Waschungen auf pH 9 eingestellt und gründlich abgekühlt, um das phenolische Material auszufällen. Nach dem Filtrieren und Trocknen wurde dieses phenolische Material mit 75 ml Methanol aufgeschlossen, die Mischung heiß filtriert und das Filtrat auf einer Aluminiumoxid-Säule (Merck) (120x11 mm) mit 700 ml Methanol als Elutionsmittel chromatographiert. Der Rückstand nach Verdampfen des Methanols wurde in 10 ml 0,2 N Natriumhydroxid gelöst, filtriert und das Filtrat auf pH 9 eingestellt, wodurch das Rohmorphin ausgefällt wurde. Nach dem Trocknen wurde dieses Rohmorphin sublimiert (180-190°C (0,1 mm)), und das Sublimat wurde aus absolutem Ethanol kristallisiert. Auf diese Weise erhält man insgesamt 210 mg (22%) Morphin, mp 254-255°C.
Nein, ich muss keine Kaltwasserextraktion durchführen, bei mir gibt es reines Codeinphosphat rezeptfrei zu kaufen.
