Kaltwasserextraktion von Codein aus rezeptfreien Analgetika

G.Patton

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Einführung

Die Kaltwasserextraktion ist eine Methode zur Trennung von miteinander vermischten Verbindungen unter Ausnutzung ihrer unterschiedlichen Löslichkeit in Wasser. Ein gängiges Beispiel dafür ist Vicoden (Hydrocodon, Acetaminophen).

Warum wird eine CWE durchgeführt? Aus einem einfachen Grund: Sie nehmen aus irgendeinem Grund große Mengen des betreffenden Medikaments ein, um die Wirkungen/Nutzen eines Wirkstoffs (z. B. Hydrocodon) zu erzielen, oder sie nehmen dieses Medikament über einen längeren Zeitraum in großen Mengen ein, setzen sich aber gleichzeitig durch die Einnahme großer Mengen des Kombinationswirkstoffs (z. B. Paracetamol) der Gefahr körperlicher Schäden aus. Eine Kaltwasserextraktion ist ein einfaches Verfahren, um die wasserlösliche Verbindung von den relativ nicht wasserlöslichen Verbindungen zu trennen, die wir nicht haben wollen, z. B. lösen sich Hydrocodon oder Codein in Wasser mit Raumtemperatur auf, Paracetamol jedoch nicht in gleichem Maße, so dass wir sie leicht trennen können.
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Im Vereinigten Königreich sind zwei Opioide rezeptfrei in Apotheken erhältlich: Codein und Dihydrocodein. Von beiden gibt es viele Marken- und Generikapräparate, aber das britische Gesetz schreibt vor, dass rezeptfreie opioide Schmerzmittel nur einen geringen Opioidgehalt im Vergleich zum größeren Anteil der nichtsteroidalen Entzündungshemmer (NSAID) enthalten dürfen.

In den Vereinigten Staaten und anderen Ländern sind Opioidpillen erhältlich, die eine Vielzahl verschiedener Opioide mit NSAIDs mischen. Dazu gehören unter anderem Hydrocodon, Codein und Oxycodon.

Codein und Paracetamol (Co-Codamol)
Im Vereinigten Königreich ist das billigste und am häufigsten erhältliche Präparat die Generikapackung mit 32 Tabletten, die jeweils 8 mg Codeinphosphat und 500 mg Paracetamol enthalten und in der Regel in der Apotheke um die Ecke erhältlich sind. Eine einzige Schachtel mit 32 Tabletten enthält insgesamt 256 mg Codeinphosphat und massiv giftige 16 g Paracetamol. Ärzte können Co-Codamol anbieten, das 15 mg oder 30 mg Codeinphosphat pro Tablette zusammen mit 500 mg Paracetamol enthält. Im Vereinigten Königreich sind mehrere beliebte Marken erhältlich, die zwar teurer sind, aber nicht mehr Codein enthalten als ihre Generika. Es gibt auch Brauseformen des Produkts, die aufgrund der erhöhten Löslichkeit des Paracetamols und anderer in großen Mengen enthaltener Verunreinigungen wie Natrium für Extraktionszwecke nicht wünschenswert sind.

Codein und Ibuprofen
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Es gibt viele Zubereitungen von Codein und Ibuprofen, die im Vereinigten Königreich frei verkäuflich sind. Am bekanntesten ist wohl Nurofen+, das 12,8 mg Codeinphosphat und 200 mg Ibuprofen pro Tablette enthält und in Packungen zu 12, 24 und 32 Stück erhältlich ist. Die größte Packungsgröße kann bis zu 409,6 mg Codeinphosphat und 6,4 g Ibuprofen enthalten. In einigen Apotheken sind Generika erhältlich, die jedoch einen geringeren Codein-Gehalt aufweisen und pro mg nicht viel billiger sind.

Dihydrocodein und Paracetamol (Co-Dydramol)
Im Vereinigten Königreich ist auch das Markenprodukt Paramol in Packungsgrößen von 12, 24 und 32 Tabletten erhältlich, die jeweils 7,46 mg Dihydrocodeintartrat und 500 mg Paracetamol enthalten. Die größte Packungsgröße enthält insgesamt 238,72 mg Dihydrocodein und 16 g Paracetamol. Ärzte können höhere Stärken anbieten: 10 mg/20 mg/30 mg Dihydrocodein zusammen mit 500 mg Paracetamol.

Oxycodon und verschiedene andere NSAIDS

Oxycodon-Pillen können mit Ibuprofen, Aspirin, Paracetamol oder Naltrexon unter verschiedenen Markennamen in den Vereinigten Staaten kombiniert werden.


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Codeinphosphat
Wasserlöslich;
Siedepunkt: 462 ºC bei 760 mm Hg;
Schmelzpunkt: 238-240 ºC;
Molekulargewicht: 397,4 g/Mol;
CAS-Nummer: 52-28-8 (Phosphatsalz).


Jede für diese Extraktion verwendete AC&C-Pille (Aspirin Codein) enthielt:
  • 8 mg Codeinphosphat (1,6 g Codeinphosphat / 200ct)
  • 15 mg Koffein (3 g Koffein / 200ct)
  • 325 mg Aspirin (75 g Aspirin / 200ct)
  • 127 mg Junk (25,4 g / 200ct)

Vorgehensweise.

Besorgen Sie sich eine Menge codeinhaltiger Tabletten und überprüfen Sie, ob sie etwas anderes als Codein, Koffein, Acetaminophen/Aspirin/Ibuprofen enthalten. Wenn dies der Fall ist und Sie nicht wissen, ob dies ein Problem darstellt, ist es am besten, sie nicht zu verwenden.

1. 200ct unzerkleinerte AC&C werden in ein 600-mL-Becherglas gegeben (netto 95 g). Heißes Wasser wurde bis zur 550-mL-Marke zugegeben. 0,5 h mit Magnetrührer gerührt (wenn Sie keinen automatischen Rührer haben, rühren Sie einfach gelegentlich 15 min lang). Darauf achten, dass sich die Tabletten vollständig auflösen. Einige lösen sich bei Kontakt mit Wasser auf, während andere durch Zerkleinern aufgelöst werden müssen. Hinweis: Nicht alle Tabletten lösen sich auf, da sie wasserunlösliche Füllstoffe enthalten, und auch das A/A löst sich nicht vollständig auf (was wir ja wollen).
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Festes Aspirin und Pillenbindemittel (untere Schicht) und codeinhaltige Lösung (obere Schicht).
2. 4 Stunden lang im Kühlschrank gekühlt. 360 mL in das 2. 190 ml verbleiben in der Schlammschicht (65 % von 1,6 g extrahiertem Codein).

3. 200 ml heißes Wasser in ein 600-mL-Becherglas geben. 5 Min. gerührt. 4 h im Kühlschrank abkühlen lassen. 200 ml in das zweite Becherglas dekantieren (18 % der extrahierten 1,6 g Kodein).

4. 190 ml heißes Wasser in ein 600-mL-Becherglas geben. 5 Min. gerührt. 4 h im Kühlschrank abkühlen lassen. 190 ml in das 2. Becherglas dekantieren (9 % der extrahierten 1,6 g Codein). Das bedeutet, dass 92 % des gesamten Codeins/Coffeins in ein Nettovolumen von 750 mL extrahiert wurden (1,47 g Codein, 2,74 g Coffein). Die im Becherglas verbliebenen Rückstände sind hauptsächlich Müll und Aspirin.

5. Reduziere das Volumen im zweiten Becherglas durch Erhitzen auf 150 mL (verwende heißes, aber nicht kochendes Wasser, um eine Zersetzung des Codeins zu vermeiden ~85-90 Grad). Der Raum füllt sich mit einem leichten Essiggeruch, da sich ein Teil des Aspirins zersetzt. Die Lösung wird im Kühlschrank abgekühlt und dann filtriert. Bei diesem Schritt wird auch eine gewisse Menge Koffein abfiltriert. Filtern Sie die Lösung mit einem Filter, den Sie zur Verfügung haben. Kaffeefilter eignen sich gut, aber Laborfilter funktionieren am besten. Achte nur darauf, dass du keine offensichtlichen Feststoffe in der gefilterten Lösung hast. Dies dauert etwa 1 Stunde. Sie können die im Filter verbliebenen Feststoffe auch mit minimalem Eiswasser abspülen, um das restliche Kodein zu extrahieren. Dabei
wird das Koffeinrekristallisiert, und für Leute, die es noch nie gesehen haben, sieht es fast wie Zuckerwatte aus.
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Getrocknetes Kodeinprodukt aus einer Kaltwasserextraktion auf einer Pyrexschale.
6. Dann wird das Volumen wieder auf 50 mL reduziert. Die Lösung wird im Kühlschrank abgekühlt und dann filtriert. Bei diesem Schritt wird mehr Koffein abfiltriert. Nach dieser Behandlung verbleiben weniger als 15 % der ursprünglichen Koffeinmenge in der Lösung.

Übrig bleibt eine Codeinlösung ohne erkennbaren Koffeingehalt, die ein wahrhaft euphorisierendes Stoner-Codein hinterlässt. Die Lösung kann zu einem Pulver eingedampft werden, das wie brauner Zucker aussieht und stark bitter ist (im Gegensatz zu Koffein, das nur leicht bitter ist). Dies ist eine relativ konzentrierte Form von Codeinphosphat, die Sie suchen. Es ist zu beachten, dass bei dieser Technik keine Säuren, Basen oder organischen Lösungsmittel verwendet werden, um das Koffein aus dem Koffein/Codein zu entfernen, was meiner Meinung nach einen bedeutenden Durchbruch darstellt.
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Endgültig abgeschabtes und getrocknetes Aspirinprodukt aus einer Kaltwasserextraktion. Diese endgültige Extraktion sollte theoretisch nur noch Codein und Pillenbindemittel enthalten, wobei vernachlässigbare Mengen an Ibuprofen übrig bleiben.

Videoanleitung zur Kaltwasserextraktion

Löslichkeit von Ibuprofen und Paracetamol

Diese Zahlen sind nur als Näherungswerte zu verstehen. Vergessen Sie nicht, dass sie nur die Menge des gelösten Paracetamols und Ibuprofens angeben, nicht aber die suspendierten festen Partikel von Paracetamol und Ibuprofen. Der Zweck der Filterung besteht darin, so viele dieser festen Partikel wie möglich zu entfernen. Wird nicht richtig gefiltert, können toxische Mengen von Paracetamol oder Ibuprofen in Ihrem Endprodukt verbleiben.

Löslichkeit von Ibuprofen
Die Löslichkeit von Ibuprofen in Wasser bei 25 Grad Celsius oder weniger beträgt weniger als 1 mg pro ml.
Bei 31 ºC lösen sich 100 mg in 100 ml (1 mg/mL).
Bei 21 ºC lösen sich 7,8 mg in 100 ml (0,078 mg/ml)

Löslichkeit von Paracetamol
Mg Paracetamol gelöst in ml Wasser bei Grad Celcius.
0 ºC - 7,21 mg/mL
5 ºC - 8,21 mg/mL
10 ºC - 9,44 mg/mL
15 ºC - 10,97 mg/mL
20 ºC - 12,78 mg/mL
25 ºC - 14,90 mg/mL

FAQ

Kann jedes Kombinationspräparat eine Kaltwasserextraktion sein?
Nein. Einige Kombinationspräparate enthalten auch einen dritten Inhaltsstoff, z. B. ein Anticholinergikum. Wenn dieser dritte Inhaltsstoff potenziell gefährlich und wasserlöslich ist, wird dieses Risiko durch eine Kaltwasserextraktion nicht beseitigt.

Kann die Lösung eingedampft werden, um sie für andere Zwecke zu verwenden?
Ja, obwohl die Lösung einige Bindemittel, Füllstoffe und eine gewisse Menge des Kombi-Medikaments enthalten wird, die wir nicht haben wollten. Je nach Droge kann das Pulver also geschnupft, gegessen oder gestopft werden, ist aber keinesfalls für die intravenöse Anwendung geeignet (
TÖDLICH - NICHT VERSUCHEN). Die meisten Drogen, die in Form von Kombinationspräparaten angeboten werden, sind meines Wissens nicht zum Rauchen geeignet. Um herauszufinden, ob das Medikament, das Sie abgetrennt haben, über eine bestimmte Verabreichungsmethode verwendet werden kann, benutzen Sie die Suchmaschine oder fragen Sie hier.
 
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master009

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Bitte nennen Sie die Löslichkeit von Codein
 

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Löslich in Ethylether, Benzol, Chloroform, Toluol; sehr löslich in Ethanol; unlöslich in Petrolether; schwach löslich in kaltem Wasser und gut löslich in heißem Wasser
 
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master009

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Danke. Bitte teilen Sie mir die Löslichkeitstabelle von Codein in Wasser mit.
 

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Du kannst es googeln. Na los!
 

master009

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Ich habe gesucht. Aber es ist nicht wahr

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G.Patton

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Können Sie Ihre Anfrage bitte präzisieren? Suchen Sie nach Codeinphosphat oder freier Base? Das ist wichtig.
 

master009

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Ich meine Codein-Pillen, Codein-Phosphat oder -Hcl oder -Sulfat.
Ich habe nachgeforscht und diese Zahlen gefunden.
100mg/ml (61 F)
33mg/ml (0 F)
Sind diese Zahlen korrekt?
 

G.Patton

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Die Wasserlöslichkeit von Codeinphosphat beträgt 1 g in 2,5 mL und die von Codeinsulfat 1 g in 30 mL

Seine Salze sind sehr gut wasserlöslich.
 

jit123321

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Sir, wie man Tramadol-Kristall aus Tramdol-Hydrochlorid-Tabletten 100 mg sr synthetisiert
 

Dr. X

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Tramadolhydroclorid ist Tramadol-Kristall. Weil Tramadol eine Aminogruppe in seiner Struktur hat und Amine die Fähigkeit haben, Salze ("Kristalle") mit Mineralsäuren wie HCl (Hydroklorid), H2SO4 (Sulfat) und so weiter zu bilden. Wenn Sie reine Tramadol-HCL-Tabletten haben, haben Sie den Kristall, von dem Sie sprechen, aber ich bezweifle es. Die meisten Tramadol-Tabletten enthalten auch Paracetamol (zumindest in meinem Land).
 

prind

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Kann man Kodein auch aus Sirup extrahieren? (mit einer Kaltwasserextraktion)
 
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