DCM oder Toluol für 4-mmc

[1019er]

Ich würde gerne wissen, ob es möglich ist, dass Toluol von Amazon, das in 25L Gallone versandt wird, 1. sicher zu bestellen ist?
Und 2. Ist es möglich, dieses anstelle von DCM für die Extraktion zu verwenden?

Wenn nicht, ist es möglich, DCM auf eigene Faust als ein Anfänger zu produzieren?

 

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Ganz genau, als ich es synthetisiert habe, habe ich ein wenig Xylol in dcm gegeben, um den Siedepunkt ein wenig höher zu machen, mit einer erfolgreichen Ausbeute von 70-80% jedes Mal.

Ich würde vorschlagen, dass du dir etwas Triethylamin für die Säureschraube besorgst und Toluol als einziges Lösungsmittel verwendest, erhitze es nicht zu stark ...

 

[1019er]

Vielen Dank
Meine Zutaten werden also sein:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Toluol)
Methylamin 40%ige wässrige Lösung - 200 ml
Chlorwasserstoffsäure - 50 ml
Trockenes Aceton - 200 ml

Verstehe ich das richtig?

Ich muss also das 2b4m und das Methylamin hier kaufen.
Die anderen Sachen kann ich legal besorgen.

Ich freue mich darauf, mit der Synthese zu beginnen!

 

[w2x3f5]

Sie haben Recht, Triethylamin erhöht die Ausbeute gut, es ist wichtig, nicht in voller Menge zu nehmen, am besten ist es, Methylamin 4 Mol pro Mol 2b4m zu nehmen, Toluol und ähnliche Stoffe sind optimale Lösungsmittel bei einer Temperatur von 60-65 Grad, die nukleophile Substitution findet in 2,5 Stunden statt. Dichlormethan ist nicht das beste Lösungsmittel, da es mehr Nebenprodukte und Verunreinigungen erzeugt. Wichtig ist auch eine möglichst geringe Konzentration von 2b4m und dem fertigen Aminoketon in den Lösungsmitteln, um die Wahrscheinlichkeit von Nebenreaktionen zu verringern, und die maximale Konzentration des Nukleophils in der Lösung zu erhalten.

 

[Wendy]

Ich schätze, Butylamin könnte funktionieren, da langkettige primäre Amine weniger reaktiv sind als in diesem Fall MeNH2 als Nukleophil, oder würde man im Endprodukt eine Mischung aus N-Methyl- und N-Buthylalkylgruppen erhalten?

Triethylamin ist aufgrund der sterischen Hinderung perfekt, aber für mich nicht verfügbar.

 

[w2x3f5]

Butylamin ist definitiv eine schlechte Idee.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 Stunden in 60c-Toluol? Und zu welchem Zeitpunkt wird NMP zugegeben (wie im vollständigen Video-Tutorial in Benzol gezeigt)?

 

[G.Patton]

Natriumbisulfit ist auch eine gute Option für die Entfernung von HBr. Ein Überschuss an Methylamin reagiert ebenfalls mit der Säure.

 

[Wendy]

@G.Patton
Schirmherr

Was halten Sie von den oben geschriebenen Vorschlägen?

 

[G.Patton]

Toluol wurde bereits in einem Thema zur 4-mmc-Synthese erwähnt. Es kann auch verwendet werden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Können wir eine geordnete Liste der bevorzugten Lösungsmittel erhalten? Ich habe Ethylacetat, aber ich bin kein großer Fan davon. DCM konnte ich auf legalem Wege nicht finden, was ich seltsam fand, weil ich auf legalem Wege noch viel unheimlicheres Zeug finden kann. Ich könnte Toluol bestellen, aber ich möchte nur wissen, welche Möglichkeiten ich habe.
Wie kann Triethylamin die Ausbeute erhöhen? Ich habe festgestellt, dass es ein Säurefänger ist. Welche Säure fangen wir ab?

 

[G.Patton]

HBr nach nucleophiler Substitutionsreaktion mit Methylamin. Lesen Sie meinen obigen Kommentar.

 

[WillD]

Ein wenig Natrium- oder Kaliumhydroxid kann das Triethylamin bei Bedarf ersetzen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mit Spülen meinen Sie also, dass Sie die Säure einfach neutralisieren? Ich glaube nicht, dass dies bei der von Ihnen geposteten Synthese mit Ethylacetat der Fall ist. Nach dem Methylamin und dem Rückfluss werde ich tropfenweise eine (6 mol? 3 mol) NaOH-Lösung hinzufügen.

 

[Dr. MMX]

Ehrlich gesagt, hat Toulen nur einen Vorteil - es ist ein gutes Lösungsmittel für die erste Synthese, man kann schneller lernen, glaube ich. Wenn man dann etwas über den Prozess weiß, kann man sich an andere Lösungsmittel heranwagen und sehen, wie einfach es ist.

Wenn es dein 1. Mal ist, denke ich, dass es eine wirklich gute Idee ist. Ich habe auf diese Weise angefangen (war mir nicht bewusst, dass das sehr schwer und sehr schlecht ist), aber ich habe sehr schnell sehr viel gelernt.