Die Technik eignet sich für die Synthese von gängigen Tryptaminen aus TIHKAL. Ersetzt man zum Beispiel Diethylamin durch Dimethylamin (3:20), erhält man DMT.
Die Lufttemperatur im Labor sollte 10°C nicht überschreiten.
Belüftung, Atemschutz und Augenschutz.
- Bechergläser 1000, 500, 250 und 50 ml
- Filterkolben 2000ml
- Flachkolben 29/32 2000ml
- Rückflusskühler 29/32
- Tropftrichter 500 und 60 ml
- Glastrichter 100 mm
- Schott-Trichter 60 mm
- Buchner-Trichter 100 mm
- Langfühler-Laborthermometer
- Magnetischer Rührer
- Laborständer
- Rotationsverdampfer
- Heizplatte mit Temperaturregelung
- Einstufige Vakuumpumpe
- Filterpapier
- Mörser und Pistill
- Generator für Wasserstoffgas (trockener Chlorwasserstoff HCl)
- Laborlöffel Spatel (rostfreier Stahl)
- Glas-Rührstab
- Kristallisierschalen 60-200mm
- Lackmus-Testpapier (pH 0-12)
- Spritzen 20ml (x4)
- Indol 20g
- Oxalylchlorid 22g
- Diethylamin 40ml
- MTBE 1800ml
- Methanol 750ml
- LiAH 19g
- Wasserfreies Dioxan 1200ml
- Feuchtes Dioxan ~10-20ml
- Wasserfreies MgSO4 20g
- Trockener Chlorwasserstoff HCl (Gas)
- Benzol 250ml
- Diethylether 300ml
Stufe 1/4
Herstellung von 3-Indoleglyoxylylchlorid20 g Indol + 240 ml MTBE
22 g Oxalylchlorid + 240 ml MTBE
Stufe 2/4
Herstellung von N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid3-Indoleglyoxylylchlorid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml Diethylamin
Stufe 3/4
Reduktive Aminierung von N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid zu N,N-Diethyltryptamin über LiAH19g LiAH + 350ml wasserfreies Dioxan
19 g N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid + 350 ml wasserfreies Dioxan
Nach 26h 10-20ml feuchtes Dioxan verwendet
Das Filtrat wird über 20g wasserfreiem MgSO4 getrocknet
Stufe 4/4
Kristallisation von N ,N-Diethyltryptaminhydrochlorid (DET)Öl (Freebase) + 100ml Diethylether
STUFE 1/4
(0:53-1:10) - 20g gemahlenes Indol (1) löst sich in 240ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g Oxalylchlorid (2) werden in 240 ml MTBE gelöst
(1:25-1:50) - Die Oxalylchloridlösung wird in einen Tropftrichter gegeben und unter kräftigem Rühren innerhalb von 30 Minuten tropfenweise zur Indollösung gegeben. Im Becherglas erscheint ein gelbes Pulver (3-Indoleglyoxylylchlorid) (3).
Nach Abschluss der Zugabe des gesamten Oxalylchlorids wird Rm noch 10-15 Minuten lang gerührt.
(1:59-2:13) - Das Pulver ist instabil. Wenn sich die Mischung rot färbt, ist das Produkt für die weitere Verwendung nicht geeignet. In diesem Fall ist der Vorgang zu wiederholen, wobei die Reaktionszeit zu verkürzen ist.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoxylylchlorid (3) wird filtriert und zweimal mit 50 ml MTBE gewaschen.
(2:50-2:57) -
Das entstandene Produkt wurde nicht gelagert und sein Kontakt mit der Luft muss auf ein Minimum reduziert werden.STUFE 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoxylylchlorid (3) wird in 1200 ml MTBE unter intensivem Rühren und Kühlen suspendiert. Anschließend werden 40 ml Diethylamin innerhalb von 20 Minuten tropfenweise zu der Suspension gegeben. Die Temperatur des Gemischs muss unter 5°C liegen. Bei Temperaturen über 5°C verringert sich die Menge des erzeugten Produkts erheblich.(3:40-4:02) - Das dabei entstandene N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) wird filtriert und mit 50 ml MTBE gewaschen.
(4:02-4:37) - N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) wird aus siedendem Methanol umkristallisiert (25 Teile Methanol auf 1 Teil Amid).
Die Mischung wird bei -15°C gehalten. Falls die Kristallisation nicht einsetzt, verdünnt man Rm mit drei Volumen Ether und lässt erneut abkühlen.N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) wird filtriert, mit Ether gewaschen und ergibt nach Lufttrocknung 38,8 g. Im Video wird die Hälfte des erhaltenen Pulvers (19 g) verwendet.
STUFE 3/4
Seien Sie vorsichtig beim Arbeiten mit LiAH. Alle Utensilien sollten völlig trocken sein. Ein Wassertropfen kann einen Brand verursachen! (4:52-5:03) - 19 g LiAH werden in 350 ml wasserfreiem Dioxan suspendiert.
(5:04-5:14) - Eine Suspension von 19 g N,N-Diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) in 350 ml wasserfreiem Dioxan wird langsam in den Kolben gegeben.
(5:19-5:28) - Rm wird für 16-26h refluxiert.
(5:35-5:40) - Rm wird in einen Becher überführt und in Eiswasser abgekühlt.
(5:41-5:57) - Überschüssiges Hydrid wird durch tropfenweise Zugabe von nassem Dioxan (10-20 ml) zersetzt. Das Gemisch bleibt bis zum Abschluss der Reaktion stehen.
(6:01-6:08) - Nun wird der Schlamm über den Schott-Trichter filtriert.
(6:09-6:31) - Die Aufschlämmung wird mit heißem Dioxan (400 ml) gewaschen. Erneut filtriert.
(6:36-6:50) - Das Filtrat wird 15-20 Minuten lang über wasserfreiem MgSO4 getrocknet.
(6:53-7:07) - Nach 15-20 Minuten wird Rm vom Sulfat abfiltriert.
(7:20-7:40) - Das Lösungsmittel wird in einem Rotationsverdampfer bis zur Trockene abdestilliert.
STUFE 4/4
(7:55-8:13) - Das entstandene Öl wurde mit Diethylether verdünnt. Anschließend wurde es mit trockenem Chlorwasserstoff HCl(Trockengas ) auf 6pH gesättigt.
Das resultierende Pulver (5) wurde aus einem Gemisch von siedendem Benzol und Methanol umkristallisiert, filtriert, mit Diethylether gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Endausbeute 14,5 g (75%) N,N-Diethyltryptaminhydrochlorid (DET) (5).
Weitere Informationen über den Gasgenerator finden Sie hier.
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