Dihydroheroin und 6-Monoacetyldihydromorphin von DHC

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Hier ist eine recht einfache Synthese, die ich auf dieser Website gefunden habe: https://bluelight.org/xf/threads/wo...o-morphine-at-home-work.933255/#post-15862587

"

Es handelt sich dabei vielleicht um ernsthaftere Chemie, als die meisten Menschen fähig oder interessiert sind, aber es gibt ein einfaches, zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Mischung aus Dihydroheroin und 6-Monoacetyldihydromorphin (seinem Hauptmetaboliten und ebenso aktiv) als HBr-Salze, die zur Injektion oder zum Rauchen geeignet sind.
1. Die freie Codeinbase wird durch Hydrierung in eine Dihydrocodeinbase umgewandelt. Gasförmiges H2 ist aus dem letzten Jahrhundert und stellt ein unnötiges Risiko dar. Stattdessen kann die katalytische Transferhydrierung sehr gut eingesetzt werden. Lösen Sie die Base in Methanol, geben Sie sie vorsichtig zum Katalysator in einem Kolben (jede Art von Pt oder Pd funktioniert, auf jedem Träger, bei jeder Beladung), fügen Sie 5 bis 7 Mol Ammoniumformiat hinzu (1 bis 1,5 g pro g Codein), rühren Sie ein oder zwei Stunden bei Raumtemperatur, filtrieren Sie den Katalysator über Celit (kratzen Sie die oberste Schicht ab und heben Sie sie für das nächste Mal auf). Methanol abdampfen und den Rückstand zwischen Wasser und DCM/Chloroform aufteilen, mit MgSO4 oberflächlich trocknen, DCM abdampfen. Boom, fast 100% Ausbeute an Dihydrocodeinbase.
2. Lösen Sie die DHC-Base in Essigsäure, 1g / 2,5 mL. Dann füge 2,5 mL 33%igen Bromwasserstoff in Essigsäure oder ein Äquivalent davon hinzu (die "geheime Soße" für diese Umwandlung kann durch den Bau eines Generators für trockenes HBr und dessen Einblasen in trockene Essigsäure hergestellt werden, was für einige Zeit stabil ist). Geben Sie nun alles in ein dickwandiges Druckgefäß aus Glas oder eine andere Vorrichtung, die das Entweichen von Gas verhindert, und tauchen Sie es für zwei bis drei Stunden in ein kochendes Wasserbad. Es sollte nichts kochen oder verdampfen, und es sollte ruhig bleiben. Nach dem Kochen nimmt man es aus dem Bad, kühlt es unter fließendem Wasser ab, öffnet vorsichtig den Deckel (Dämpfe von HBr und Essig) und gibt langsam kaltes Methanol hinzu. Dann das Gemisch so weit wie möglich eindampfen. Füge mehr Methanol hinzu. Wiederholen Sie den Vorgang, bis Sie ein trockenes, krustiges Pulver haben. Schließlich spülen Sie es mit einer minimalen Menge Methanol aus dem Kolben in eine Verdampfungsschale, wo überschüssiges Methanol durch sanfte Hitze, Vakuum oder beides entfernt wird.
Da in keinem Schritt etwas Wesentliches verworfen wird, ist die Ausbeute so perfekt wie möglich. Auf die Schnelle errechnet man etwa 1,4-1,5 Gramm effektiv reines Dihydroheroin (ohne Schneiden und mit großzügigen Portionen, mindestens 300 $ auf der Straße) pro Gramm Codein (8,99 $ pro Gramm in einer Apotheke in meiner Nähe) plus Arbeitsaufwand (12 Stunden) und Reagenzien (wahrscheinlich nicht mehr als 200 $ für mehrere Chargen). Der eigentliche Knackpunkt ist die Ausrüstung, aber auch da kann man improvisieren, wenn man weiß, was man tut.

Es ist keine Küchenchemie, aber es kommt dem Heroin aus Kodein am nächsten. Sie können Kenneth Rice und den Naval Institutes of Health für diesen Knaller danken. Er hat sich in einer Fußnote in einem Artikel über eine verdächtig ähnlich aussehende Verbindung versteckt. Die US-Regierung kümmert sich um den kleinen Mann, wissen Sie?

"

(Sci-hub paper url: https://sci-hubtw.hkvisa.net/10.1021/jo0206871)

Also, ich habe Dihydrocodein-Tartrat. DHC-Continus-Pillen, um genau zu sein. Muss ich das DHC-Tartrat in Freebase umwandeln? Wie gehe ich dabei vor? Vielen Dank!
 

G.Patton

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Hallo, ja, das brauchen Sie. In Wasser auflösen, etwas NaOH oder NaHCO3 hinzufügen und dann mit DCM/Chloroform extrahieren. Trockne den Extrakt über wasserfreiem MgSO4 (oder Na2SO4). Dekantieren Sie die Lösung über ein Trockenmittel und verdampfen Sie das Lösungsmittel. Sie erhalten eine DHC-freie Base.
 
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poweronoff

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Ich würde es auch gerne herausfinden. Ich habe DHC 120mg Tabletten, wie extrahiert man am besten das reinste DHC? Mit kaltem Wasser?
Und nach der Extraktion, DHC-Tartrat in eine Base mit Ammoniak geben?
 
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