Direkte Destillation von Amphetamin

Grubby

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Es ist mir noch nicht gelungen, Amphetamine herzustellen. Fragen Sie alle Meister. Warum kann das freie Amphetamin-Siedeprodukt nicht direkt destilliert werden, nachdem die NaBH4-Reduktionsreaktion abgeschlossen ist? Ich möchte das Prinzip kennen.
 

Osmosis Vanderwaal

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Ich habe zu viel Zeit damit verbracht, die Antwort für Sie zu finden. Ich kann nur sagen, dass der Chemiker in der Synthese, die ich gelesen habe, das rm mit HCl auf ph3 angesäuert hat, um das überschüssige NaBH⁴ vor der Destillation zu zerstören. Haben Sie das getan?
 

Grubby

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Ich habe gerade einen Artikel gelesen, aus dem hervorging, dass man RM ein Lösungsmittel hinzufügen muss, um es zu säuern. Ich habe RM bereits mit PH3 reagieren lassen. Jetzt bin ich unschlüssig, ob ich es bis zur Trockene eindampfen soll. Ich habe Angst, dass nach dem Verdampfen nichts mehr übrig ist.
 

Osmosis Vanderwaal

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War dies bis zu diesem Punkt eine lösungsmittelfreie Reaktion? Nein, das habe ich noch nie gesehen. Sie haben versucht, ein trockenes Pulver zu destillieren? Da ist doch schon ein Lösungsmittel drin. Was ist es, DCM? Methanol? Ich möchte auch darauf hinweisen, dass es bei ph 3 kein freies Amphetamin gibt, sondern ein konjugiertes Salz der von Ihnen verwendeten Säure, vermutlich Hydrochlorid.
 

Grubby

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Ich habe das Video prep + HCI to RM befolgt, aber ich habe HCI flüssig + Aceton anstelle von HCI gas verwendet, wie auf dem ersten Foto zu sehen ist! Der rote Text zeigt an, dass ich 3cc 32%ige HCI und 30cc Aceton hinzugefügt und gemischt habe. Nachdem ich RM zusammengebracht hatte, lag der pH-Wert bei 3~4, also habe ich es erhitzt, um das Aceton zu verdampfen. Ich dachte, ich könnte den Kristall erhalten, aber die Temperatur der RM war bereits über 100, und der Rauch, der herauskam, war sehr erstickend. Ich hielt sofort an, um das RM abkühlen zu lassen, bis es bereits 10 Uhr war. Genau wie auf dem zweiten Foto. Stimmt etwas nicht mit dem von mir beschriebenen Verfahren? Ich möchte wissen, warum es noch nicht kristallisiert ist
Übrigens, können Sie mir sagen, ob Amphetamin unter reduziertem Druck destilliert werden kann? Um wie viel muss der Druck reduziert werden und welche Temperatur ist erforderlich? XD Ich liebe dich so sehr, Idol.
 
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