Ich bin nur neugierig auf die Herstellung einer trockenen Methanol/Methylamin-Lösung zur Verwendung bei der Bor-Reduktion? Ich habe gelesen, dass jemand Lauge zu Methanol mit Methylamin-HCl hinzufügt, aber das scheint nicht richtig zu sein.
Der einfachste Weg, eine Methanol/Methylamin-Lösung herzustellen
- Thread starter Gale
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BTCboss the legend postete darüber, ich war zuerst skeptisch, aber es hat bei mir funktioniert.
Es gibt jedoch einige Abweichungen, man kann nicht 500g Methylamin Hcl in 2-3L Methanol geben und erwarten, dass es für 1L Keton funktioniert, nur weil die Mathematik das tut, denn ein großer Teil des Gases entweicht
Die Lösung.
Solange das Methanol gekühlt und reichlich vorhanden ist (6-12 l pro l Keton), so dass es bei der Umwandlung so viel Freebase wie möglich aufnehmen kann, wird etwa 1 kg MethylaminhCl umgewandelt und behält mindestens die ~200 g Methylamin-Freebase, die für 1 l P2P benötigt werden.
Das ist zwar immer noch eine schlechte Ausbeute für die Freebase, da der Rest aus der Lösung entweicht, aber es hat trotzdem funktioniert.
für mich und ist praktisch.
Bei der Reaktion entsteht NaCl, das die Reaktion nicht beeinträchtigt, sowie Wasser, so dass Sie eine minimale Menge Trockenmittel verwenden müssen, um das Wasser vor der Reduktion des Imins mit NaBH4 aufzusaugen.
Es gibt jedoch einige Abweichungen, man kann nicht 500g Methylamin Hcl in 2-3L Methanol geben und erwarten, dass es für 1L Keton funktioniert, nur weil die Mathematik das tut, denn ein großer Teil des Gases entweicht
Die Lösung.
Solange das Methanol gekühlt und reichlich vorhanden ist (6-12 l pro l Keton), so dass es bei der Umwandlung so viel Freebase wie möglich aufnehmen kann, wird etwa 1 kg MethylaminhCl umgewandelt und behält mindestens die ~200 g Methylamin-Freebase, die für 1 l P2P benötigt werden.
Das ist zwar immer noch eine schlechte Ausbeute für die Freebase, da der Rest aus der Lösung entweicht, aber es hat trotzdem funktioniert.
für mich und ist praktisch.
Bei der Reaktion entsteht NaCl, das die Reaktion nicht beeinträchtigt, sowie Wasser, so dass Sie eine minimale Menge Trockenmittel verwenden müssen, um das Wasser vor der Reduktion des Imins mit NaBH4 aufzusaugen.
Und wie Sie bereits erwähnt haben, wandeln Sie es durch Zugabe von NaOH / Natronlauge / Lauge in die freie Base um, genauso wie Sie es normalerweise in Gas umwandeln würden.
Der andere Kaviat ist
Methylamin hcl ist in kühlem Methanol nur schwer löslich. Ich habe es bei Raumtemperatur unter starkem Rühren aufgelöst, dann die Temperatur unter Beibehaltung des starken Rührens gesenkt und anschließend NaOH zugegeben.
Der andere Kaviat ist
Methylamin hcl ist in kühlem Methanol nur schwer löslich. Ich habe es bei Raumtemperatur unter starkem Rühren aufgelöst, dann die Temperatur unter Beibehaltung des starken Rührens gesenkt und anschließend NaOH zugegeben.